超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置(氣相法制備納米微粒)

　　今天給各位分享超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置的知識(shí)，其中也會(huì)對(duì)氣相法制備納米微粒進(jìn)行解釋，如果能碰巧解決你現(xiàn)在面臨的問題，別忘了關(guān)注祥龍魚場(chǎng)哦，現(xiàn)在開始吧！

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本文目錄一覽：

• 1、二氧化碳制取裝置
• 2、超臨界CO2流體萃取技術(shù)
• 3、超臨界二氧化碳的制備
• 4、三種制備二氧化碳的裝置，三種！
• 5、那有好點(diǎn)的“二氧化碳的超臨界萃取”的原理、方法、過程？

二氧化碳制取裝置

　　實(shí)驗(yàn)室制取二氧化碳超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置，通常采用稀鹽酸與石灰石發(fā)生反應(yīng)，方程式為：

　　搜狗問問

　　試驗(yàn)裝置如圖：

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　　常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置與選取方法

　　所謂常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置與選取方法，實(shí)際上包含兩個(gè)層面的內(nèi)容。第一個(gè)層面，是指常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置；第二層面，是指常見氣體的發(fā)生裝置和收集裝置的選取方法。它們的具體內(nèi)容分別介紹如下：

　　第一個(gè)層面，常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置分別又分為兩種和三種。前者有“固體加熱型”和“固液常溫型”兩種裝置；后者有“排水法”、“向下排空氣法”和“向上排空氣法”三種裝置。具體如圖所示：

　　搜狗問問

　　第二個(gè)層面，常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置的選取方法，具體來說是這樣的：

　　1、常見氣體的發(fā)生裝置的選取的依據(jù)是氣體制取的反應(yīng)原理，即反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件。如果是用固體或固體混合物在加熱的條件下反應(yīng)制取氣體，那么就要選擇合適的儀器組裝成上圖中的“固體加熱型”的裝置（或直接選取該裝置），來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)制取該氣體。如果是用固體和液體混合物在常溫的條件下反應(yīng)制取氣體，那么就要選擇合適的儀器組裝成上圖中的“固液常溫型”的裝置（或直接選取該裝置），來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)制取該氣體。但是，還需要注意的有：

　?。?）在“固體加熱型”的裝置中，管口應(yīng)略向下傾斜，鐵夾應(yīng)夾在試管的中上部，應(yīng)用酒精燈的外焰加熱，試管內(nèi)的導(dǎo)管不能伸的太長(zhǎng)，剛露出橡皮塞即可。

　?。?）在“固液常溫型”的裝置中，長(zhǎng)頸漏斗的下端管口應(yīng)浸在液面下，瓶?jī)?nèi)的導(dǎo)管不能伸的太長(zhǎng)，剛露出橡皮塞即可。

　　2、常用氣體的收集裝置的選取的依據(jù)是氣體的溶解性、密度及其是否與水或者空氣的成分發(fā)生反應(yīng)等。如果氣體是不易溶于水或難溶于水的，并且不與水發(fā)生反應(yīng)，那么該氣體可選取上圖中的“排水法”的裝置來收集。如果氣體的密度比空氣的小，并且不與空氣的成分發(fā)生反應(yīng)，那么上圖中的上圖中的該氣體可選取上圖中的“向下排空氣法”的裝置來收集。如果氣體的密度比空氣的大，并且不與空氣的成分發(fā)生反應(yīng)，那么上圖中的上圖中的該氣體可選取上圖中的“向上排空氣法”的裝置來收集。

　　但是，還需要注意的是：

　?。?）排水法收集氣體時(shí)，要先在集氣瓶中裝滿水，倒立于水槽中，瓶底不能有氣泡；當(dāng)氣泡連續(xù)、均勻冒出時(shí)，把導(dǎo)管口放在瓶口內(nèi)開始收集氣體；導(dǎo)管口一開始冒氣泡時(shí)，不宜立即收集，因?yàn)榇藭r(shí)的氣體中混有空氣。當(dāng)收集滿氣體（瓶?jī)?nèi)的水全部排凈）時(shí)，要在水下用毛玻璃片蓋好后取出；若收集氣體密度比空氣的大，就將集氣瓶正方在桌面上備用；若收集氣體密度比空氣的小，就將集氣瓶倒方在桌面上備用；

　?。?）排空氣法收集氣體時(shí)，一定要將導(dǎo)管伸到集氣瓶的底部，并且收集的時(shí)間要稍微延長(zhǎng)一點(diǎn)；以防瓶?jī)?nèi)的空氣排不干凈，使收集的氣體的純度不高。若選用向上排空氣法收集氣體時(shí)，還要注意用毛玻璃片蓋住一半瓶口，以防密度更大的氣體進(jìn)入瓶?jī)?nèi)，使收集的氣體的純度不高。

超臨界CO2流體萃取技術(shù)

　　 隨著中國(guó)城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快，超臨界CO2流體萃取技術(shù)就成了不可缺少的一種技術(shù)了。這是我為大家整理的，僅供參考!

　　 超臨界CO2流體萃取技術(shù)篇一

　　 超臨界CO2流體萃取軟體家具中的新型溴系阻燃劑

　　 摘要：本文以軟體家具中的溴系阻燃劑為研究目標(biāo)，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)的檢測(cè)方法。建立的方法靈敏、可靠、環(huán)保，可用于軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃劑的檢測(cè)。

　　 關(guān)鍵詞：新型溴系阻燃劑，超臨界CO2流體萃取，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

　　 隨著中國(guó)城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快，建筑材料的需求增長(zhǎng)迅速。由于溴系阻燃劑具有非常出色的阻燃性能，在電子產(chǎn)品、紡織品、塑料等產(chǎn)品中大量使用。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2005年-2010年，中國(guó)每年溴系阻燃劑的產(chǎn)量為7.0×107kg-8.7×107kg，未來還將以7%-8%的速度增長(zhǎng)[1]。研究表明某些溴系阻燃劑對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)產(chǎn)生較大的危害。斯德哥爾摩已把六溴聯(lián)苯、八溴聯(lián)苯醚、十溴聯(lián)苯醚列入持久性有機(jī)污染物禁用名單[2]。

　　 軟體家具包括沙發(fā)、床墊、汽車內(nèi)飾材料，主要成為聚氨酯。2010年11月上海靜安區(qū)一正在進(jìn)行外墻節(jié)能改造的教師公寓發(fā)生大火，造成了58人死亡。2013年12月廣州建業(yè)大廈發(fā)生火災(zāi)，損失4000萬。這其中聚氨酯材料的燃燒占據(jù)了大部分原因。由于聚氨酯具有較大的火災(zāi)危險(xiǎn)性，眾多廠家都把提高其阻燃性能列為重要目標(biāo)。國(guó)外對(duì)溴系阻燃劑的添加有嚴(yán)格的限制，而國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)制定滯后，目前還沒有對(duì)軟質(zhì)聚氨酯使用何種阻燃劑提出具體的要求，這就加大了溴系阻燃劑濫用可能性，軟體家具中隨著使用過程溴系阻燃劑有可能接觸到人體，造成潛在傷害 。 因此建立軟質(zhì)聚氨酯材料中的溴系阻燃劑檢測(cè)方法非常有必要。

　　 1 實(shí)驗(yàn)部分

　　 1.1原料與試劑

　　 聚醚多元醇(PPG-5623，羥值28.0 KOHmg/g，官能度為3，中海殼牌)，白聚醚(POP CHF-628，羥值28.0KOHmg/g，官能度為3，江蘇長(zhǎng)化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二異氰酸酯(TDI 80/20，官能度為2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基錫(PUCAT L-33，佛山市普匯新型材料有限公司)，辛酸亞錫(YOKE T-9，江蘇雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)(百靈威科技有限公司)，去離子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)購自廣州化學(xué)試劑廠。

　　 1.2儀器

　　 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890A 5975C，美國(guó)Agilent公司)，超臨界CO2萃取裝置(美晨高新分離技術(shù)公司研制)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA 上海亞榮生化儀器廠)。

　　 1.3 阻燃FPUF的制備

　　 將PPG、POP和適量去離子水加入1000ml塑料燒杯中，然后依次加入適量二月桂酸二丁基錫、硅油、辛酸亞錫和阻燃劑，用機(jī)械攪拌器高速攪拌2h，使其混合均勻，料溫25℃，最后加入TDI 80/20，高速攪拌均勻4～5s立即倒入模具中自然發(fā)泡[3]，模溫25℃，固化24h。泡沫密度控制在50±2kg/m3。

　　 1.4 樣品前處理

　　 1.4.1 超臨界萃?。簩悠酚眉舻都羲?，準(zhǔn)確稱取1.0g，用輕薄無紡布包好，放入萃取池中。采用不同的溫度、壓力夾帶劑進(jìn)行萃取條件優(yōu)化，收集萃取溶液。定容至100mL，取1mL至樣品瓶后進(jìn)行GC-MS分析。外標(biāo)法計(jì)算加標(biāo)回收率。

　　 1.5 色譜及質(zhì)譜條件

　　 色譜條件：HP-5 Trace Analysis 5% Phenyl柱(30 m x 250 μm x 0.25 μm)，程序升溫：初始溫度100℃保持1min，然后30℃/min到300℃用于2min，運(yùn)行時(shí)間10min。進(jìn)樣口溫度280℃;載氣為高純He，流量3Ml/min;不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL。

　　 質(zhì)譜條件：電子轟擊電離(EI)源，電離能量70eV，離子源溫度230℃，最大值270℃;四極桿溫度150℃，最大值200℃。

　　 2結(jié)果與討論

　　 2.1樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

　　 2.1.1 萃取溫度的選擇

　　 通常情況下，較高的萃取溫度對(duì)較大分子量或極性較強(qiáng)的化合物提取效果較好。溴系阻燃劑的分子量較大，TBECH為弱極性分子。在20℃～60℃之間，隨著溫度升高，兩種化合物的萃取效率逐漸升高，60℃條件下的萃取效率明顯由于其他溫度條件下的提取效率。因此選擇在60℃條件下進(jìn)行超臨界萃取。

　　 2.1.2 萃取壓力

　　 本文在萃取溫度60℃，CO2質(zhì)量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)、萃取時(shí)間為60min的條件下，改變壓力對(duì)提取物進(jìn)行分析。如圖2所示化合物的萃取效率隨著萃取壓力的加大而提高。但萃取壓力超過30MPa時(shí)，萃取效率接近穩(wěn)定狀態(tài)，且更多高沸點(diǎn)化合物會(huì)帶出來，因此本文選擇最佳萃取壓力為30MPa。

　　 2.1.3 萃取夾帶劑種類及含量

　　 實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，未加入任何夾帶劑的條件下，即使在在上述萃取最佳溫度60℃、最佳壓力30MPa的條件下，BB-153和TBECH的萃取效率也僅僅達(dá)到32.8%和32.5%。由于TBECH和BB-153均是弱極性的化合物，分別以甲醇、甲苯和正丙醇為夾帶劑進(jìn)行提取發(fā)現(xiàn)，提取效率：甲醇≈甲苯乙醇。

　　 最終優(yōu)化條件為萃取溫度60℃、壓力30Mpa，CO2質(zhì)量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)，萃取時(shí)間為60min。

　　 2.2 定性與定量

　　 將標(biāo)準(zhǔn)樣品按照GC-MS條件進(jìn)樣，得到BB-153、TBECH的全掃描質(zhì)譜圖，BB-153和TBECH的保留時(shí)間分別為7.657min和5.141min。BB-153的定量特征離子峰為 m/z 627.5，TBECH的定量特征離子峰為m/z 267.0和187.0。

　　 2.3 線性范圍、檢出限及回收率

　　 甲苯作溶劑，兩種化合物均配置成0.1、0.5、2、5、10、20、50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液至樣品瓶中，在色譜條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其線性相關(guān)系數(shù)為0.9995～0.9999，以信噪比S/N=20時(shí)對(duì)應(yīng)的物質(zhì)濃度為檢測(cè)限，結(jié)果見表1。

　　 2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定

　　 應(yīng)用本方法對(duì)市場(chǎng)上購買的阻燃軟質(zhì)聚氨酯泡沫(阻燃海綿)進(jìn)行溴系阻燃劑含量檢測(cè)，未檢出兩種化合物。

　　 3結(jié)論

　　 本文以軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫為研究對(duì)象，對(duì)其中可能添加的新型溴系阻燃劑通過氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行檢測(cè)。通過優(yōu)化超臨界CO2提取的參數(shù)條件，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定軟體家具中的BB-153和TBECH的檢測(cè)方法。該方法前處理操作簡(jiǎn)單、環(huán)保，適用于軟體家具中溴系阻燃劑的檢測(cè)。

　　 參考文獻(xiàn)：

　　 [1] Jiang Y Q. Current situation and development of bromine retardant worldwide. [J].Chemical Techno-Economics 2006 24(9)：14，19.

　　 [2]

　　 http：//chm.pops.int/Implementation/NewPOPs/The9newPOPs/tabid/672.

　　 [3] 劉益軍. 聚氨酯樹脂及其應(yīng)用. [M]. 北京：化學(xué)工業(yè)出版社， 2012：122-138.

　　 本項(xiàng)目為廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局青年培育項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：2013PZ03.

　　 超臨界CO2流體萃取技術(shù)篇二

　　 超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的研究

　　 摘要：目的：研究超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的最佳工藝。方法：用紫外-可見分光光度計(jì)法測(cè)定巖白菜素的含量為指標(biāo)，探討了萃取壓力、萃取溫度、乙醇濃度及用量等因素對(duì)巖白菜素收率的影響，確定超臨界CO2萃取巖白菜中巖白菜素的最佳條件。結(jié)果：在萃取壓力為15MPa，萃取溫度為55℃，分離壓力為6MPa，分離溫度為40℃，乙醇的濃度為70%的條件下所得提取物中巖白菜素的含量最高。結(jié)論：在提取的最佳參數(shù)組合下

稀有金龍魚

　　 關(guān)鍵詞：巖白菜;巖白菜素;超臨界二氧化碳萃取

　　 中圖分類號(hào)：R284.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

　　 文章編號(hào)：1007-2349(2011)03-0060-03

　　 巖白菜為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖，其主要有效成分巖白菜素屬于異香豆精類化合物，具有良好的鎮(zhèn)咳、祛痰、抗炎、護(hù)肝、抗病毒和神經(jīng)保護(hù)等作用，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于臨床，主要用于慢性支氣管炎的治療[1]。

　　 超臨界萃取技術(shù)[2~3]是一種集提取和分離為一體，又基本上不用有機(jī)溶劑的新技術(shù)。近20年來的研究表明[4~5]超臨界萃取技術(shù)的自身優(yōu)勢(shì)主要有：萃取能力強(qiáng)，提取率高;操作溫度低，能較完好地保存中藥有效成分不被破壞，不發(fā)生次生化，適合那些對(duì)熱敏感性強(qiáng)、容易氧化分解破壞的成分的提取;CO2超臨界流體對(duì)物質(zhì)溶解作用有一定的選擇性，除與目標(biāo)物的極性、沸點(diǎn)、分子量等因素密切相關(guān)外，還與超臨界萃取時(shí)的溫度、壓力、夾帶劑等關(guān)系密切。本實(shí)驗(yàn)就溫度、壓力及夾帶劑對(duì)萃取巖白菜中巖白菜素的影響進(jìn)行了初步研究。

　　 1儀器與試藥

　　 1.1儀器超臨界CO2萃取設(shè)備(型號(hào)：HA221-50-06，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司);紫外-可見分光光度儀(型號(hào)：UV-2450，日本島津);電子分析天平(型號(hào)：PercisaXS-125A，瑞士產(chǎn));旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(型號(hào)：BUCHI-R-200，瑞士產(chǎn))等。

　　 1.2試藥甲醇、乙醇(均為分析純)，水(去離子水)，D-101大孔吸附樹脂(天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司生產(chǎn))，CO2氣體(昆明氧氣廠，食品級(jí)純度≥99.9%)。巖白菜樣品(同一批次)由本院楊樹德副教授鑒定為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖，粉碎備用。巖白菜素對(duì)照品(供含量測(cè)定用，批號(hào)：111532―200202)購于中國(guó)藥品生物制品檢定所。

　　 2方法與結(jié)果

　　 2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立稱量適量巖白菜素對(duì)照品置于容量瓶中，加甲醇溶解，以甲醇為空白，在200～800nm波長(zhǎng)段掃描，結(jié)果顯示巖白菜素在274nm處有最大吸收，故選274nm作為巖白菜素的測(cè)定波長(zhǎng)。如圖1所示。

　　 2.1.1對(duì)照品溶液的配制精密稱量3.0mg巖白菜素對(duì)照品置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，得到60μg/mL的巖白菜素對(duì)照品溶液。

　　 2.1.2巖白菜超臨界CO2提取率測(cè)定

　　 取巖白菜超臨界CO2提取物1g用蒸餾水10mL溶解后轉(zhuǎn)移至大孔吸附樹脂柱中，靜置30min后用300mL去離子水洗脫，棄去水洗部分，再用20%乙醇洗脫，收集洗脫液300mL，取洗脫液0.1mL置10mL容量瓶中稀釋搖勻，并定容至刻度，待測(cè)。目標(biāo)成分的提取率按下面的公式計(jì)算。

　　 式中P表示提取率(%)，C表示濃度(μg/mL)，A表示吸收值，n表示提取液的稀釋倍數(shù)，V表示提取液的體積(mL)，W表示巖白菜原料投料量(g)。

　　 2.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取60μg/mL的巖白菜素對(duì)照品溶液1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、5.5mL分別置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。分別以甲醇為空白對(duì)照(如圖1所示)，在274nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。以縱坐標(biāo)作為吸收度，以橫坐標(biāo)作為濃度，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.02267c-0.00445(r=0.99986)。如圖2所示，結(jié)果表明巖白菜素對(duì)照品在9.0～33.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

　　 2.2精密度試驗(yàn)取同一濃度巖白菜素對(duì)照品溶液連續(xù)測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果見表1所示。結(jié)果：RSD=0.202%，表明儀器精密度良好。

　　 2.3穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取同一濃度對(duì)照品溶液和供試品溶液在0、0.5、1、2、4h時(shí)測(cè)定濃度，測(cè)定結(jié)果見表2，結(jié)果表明在4h內(nèi)溶液穩(wěn)定。

　　 2.4加樣回收率取已知濃度萃取物(A：含巖白菜素量)5份，分別精密加入一定量巖白菜素對(duì)照品(B)，并溶解定容于10mL，適當(dāng)稀釋(取0.1mL置10mL容量瓶中加適量甲醇溶解，定溶至刻度，測(cè)定含量，結(jié)果顯示加樣回收率較好。見表3。

　　 3結(jié)果

　　 3.1單因素下巖白菜素萃取條件研究

　　 3.1.1萃取壓力對(duì)巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別選取壓力為：10、15、20、25、30MPa。其他因素設(shè)定為：萃取溫度45℃，80%乙醇用量300mL，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算巖白菜素的萃取率。見圖3。

　　 由圖3可以看出，萃取壓力在10～15MPa之間時(shí)，提取率隨著萃取壓力的增加而顯著提高，在15MPa時(shí)有最佳得率。超過15MPa后，萃取率逐漸下降。但20MPa時(shí)巖白菜素的萃取率比10MPa時(shí)高，可以看出選用萃取壓力在10～20MPa進(jìn)行萃取較為合適。

　　 3.1.2萃取壓力對(duì)巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別設(shè)定溫度為：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。其他因素設(shè)定為：萃取壓力15MPa，80%乙醇用量300mL，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算出巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖4。

　　 圖4萃取溫度對(duì)巖白菜素提取率的影響[KH*3]

　　 由圖4可以看出，在55℃時(shí)萃取效果最佳，但溫度過高可能使流體的密度發(fā)生改變，使被萃取物在其中的溶解度下降，從而使得率減少。因此本實(shí)驗(yàn)選用萃取溫度范圍為50～60℃安排正交。

　　 3.1.3乙醇濃度對(duì)巖白菜素提取率的影響根據(jù)設(shè)備條件及預(yù)實(shí)驗(yàn)，分別選取乙醇濃度為：60%、70%、80%、90%、100%。其他因素設(shè)定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，乙醇用量300mL，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖5。

　　 由圖5可以看出，在70%乙醇濃度時(shí)萃取效果最佳，但過高或過低都會(huì)使得率減少。因此本實(shí)驗(yàn)選用乙醇濃度為65%～75%進(jìn)行正交設(shè)計(jì)。

　　 3.1.4乙醇用量對(duì)巖白菜素萃取率的影響分別選取乙醇用量為：100、200、300、400、500、600mL。其他因素設(shè)定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，70%乙醇為夾帶劑，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖6。

　　 由圖6可以看出，在100~500mL范圍內(nèi)，增加夾帶劑乙醇用量可以使得率明顯增加，當(dāng)乙醇用量多于500mL后，萃取效果逐漸不明顯。考慮提取成本及設(shè)備自身原因，也不宜過多使用夾帶劑，因此固定乙醇用量為500mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

　　 3.2正交試驗(yàn)在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時(shí)間1h等5個(gè)因素，選取萃取壓力，萃取溫度及乙醇濃度3個(gè)因素為變量，每個(gè)因素取3個(gè)水平進(jìn)行正交設(shè)計(jì)，因素水平表見表4，L?9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果見表5，方差分析見表6。

　　 由巖白菜素提取率的正交試驗(yàn)直觀分析可以得知，因素的影響順序?yàn)椋阂掖紳舛容腿囟容腿毫Αr白菜較佳的提取工藝組合為：A 2B 2C 2，即濃度為70%的乙醇為夾帶劑，萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃。

　　 3.3優(yōu)選工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為進(jìn)一步考察上述優(yōu)選工藝的可行性，按上述最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，巖白菜素的含量分別為：12.2%，12.4%，12.5%，12.4%，12.7%，平均得率為12.4%，證明該工藝可行。

　　 4討論

　　 未見采用超臨界二氧化碳流體技術(shù)直接從巖白菜藥材中萃取巖白菜素的報(bào)道，相關(guān)文獻(xiàn)[6]也只對(duì)萃取結(jié)晶巖白菜素進(jìn)行了研究，本研究采用超臨界CO 2流體萃取技術(shù)直接萃取巖白菜中巖白菜素，并通過單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)得出最佳萃取條件為：萃取壓力為15MPa，乙醇濃度為70%，萃取溫度為55℃，其它條件為固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時(shí)間1h，巖白菜素的提取率經(jīng)紫外測(cè)定可達(dá)12.4%，較為理想。

　　 本研究為民族藥材巖白菜再次開發(fā)利用及提高相關(guān)制劑質(zhì)量提供了一定的參考和幫助。

　　 參考文獻(xiàn)：

　　 [1]中華人民國(guó)國(guó)家藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[M].一部.北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：384.

　　 [2]韓麗.實(shí)用中藥制劑新技術(shù)[M].北京：化學(xué)工藝出版社，2002：130~133.

　　 [3]李衛(wèi)民.中藥現(xiàn)代化與超臨界流體萃取技術(shù)[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2002：96.

　　 [4]張大鵬，蘇瑞強(qiáng)，姜倩倩，等.超臨界流體萃取在中藥提取分離中的應(yīng)用[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2000，11(5)：476.

　　 [5]黃炳生，黃國(guó)稠，汪穗福，等.超臨界CO 2流體萃取技術(shù)在中藥中應(yīng)用的優(yōu)越性[J].基層中藥雜志，2001，15(6)：49~51.

　　 [6]高杰，張文成，潘見，等.超臨界CO 2萃取結(jié)晶巖白菜素工藝初探[J].食品科學(xué)，2007，28(10)：264~267.

超臨界二氧化碳的制備

　　簡(jiǎn)單 要超臨界超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置的C和超臨界超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置的O2,高溫高壓催化劑

　　 日本農(nóng)業(yè)包谷大學(xué)

三種制備二氧化碳的裝置，三種！

　?。?）啟普發(fā)生器,反應(yīng)物用,塊狀CaCO3,如大理石,和稀鹽酸！

　?。?）錐形瓶（塊狀CaCO3）,雙孔塞,分液漏斗（裝稀鹽酸）,導(dǎo)氣管,集氣瓶,組裝試驗(yàn)裝置！

　?。?）簡(jiǎn)易裝置，鐵架臺(tái)，大試管，單孔塞,導(dǎo)氣管,集氣瓶,組裝試驗(yàn)裝置！

那有好點(diǎn)的“二氧化碳的超臨界萃取”的原理、方法、過程？

　　超臨界二氧化碳萃取

　　超臨界二氧化碳萃取技術(shù)

　　1、技術(shù)原理

　　 超臨界二氧化碳萃取分離過程的原理是利用超臨界二氧化碳對(duì)某些特殊天然產(chǎn)物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度對(duì)超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進(jìn)行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當(dāng)然，對(duì)應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的，所以超臨界流體二氧化碳萃取過程是由萃取和分離組合而成的。

　　 2.萃取裝置

　　 超臨界萃取裝置可以分為兩種類型，一是研究分析型，主要應(yīng)用于小量物質(zhì)的分析，或?yàn)樯a(chǎn)提供數(shù)據(jù)。二是制備生產(chǎn)型，主要是應(yīng)用于批量或大量生產(chǎn)。

　　 超臨界萃取裝置從功能上大體可分為八部分：萃取劑供應(yīng)系統(tǒng)，低溫系統(tǒng)、高壓系統(tǒng)、萃取系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、改性劑供應(yīng)系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)。具體包括二氧化碳注入泵、萃取器、分離器、壓縮機(jī)、二氧化碳儲(chǔ)罐、冷水機(jī)等設(shè)備。由于萃取過程在高壓下進(jìn)行，所以對(duì)設(shè)備以及整個(gè)管路系統(tǒng)的耐壓性能要求較高，生產(chǎn)過程實(shí)現(xiàn)微機(jī)自動(dòng)監(jiān)控，可以大大提高系統(tǒng)的安全可靠性，并降低運(yùn)行成本。

　　 3.超臨界流體萃取的特點(diǎn)

　　 1）超臨界流體CO2萃取與化學(xué)法萃取相比有以下突出的優(yōu)點(diǎn)：

　　 (1)可以在接近室溫(35-40℃)及CO2氣體籠罩下進(jìn)行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持著藥用植物的全部成分，而且能把高沸點(diǎn)，低揮發(fā)度、易熱解的物質(zhì)在其沸點(diǎn)溫度以下萃取出來；

　　 (2)使用SFE是最干凈的提取方法,由于全過程不用有機(jī)溶劑,因此萃取物絕無殘留溶媒,同時(shí)也防止了提取過程對(duì)人體的毒害和對(duì)環(huán)境的污染,是100%的純天然；

　　 (3)萃取和分離合二為一，當(dāng)飽含溶解物的CO2-SCF流經(jīng)分離器時(shí)，由于壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本；

　　 (4)CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程不發(fā)生化學(xué)反應(yīng),且屬于不燃性氣體,無味、無臭、無毒，故安全性好；

　　 (5)CO2價(jià)格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本；

　　 (6)壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù)。通過改變溫度或壓力達(dá)到萃取目的。壓力固定，改變溫度可將物質(zhì)分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡(jiǎn)單易掌握，而且萃取速度快。

　　 2）從超臨界流體性質(zhì)看，其具有的特點(diǎn)：

　　 (1)萃取速度高與液體萃取，特別適合于固態(tài)物質(zhì)的分離提??；

　　 (2)在接近常溫的條件下操作，能耗低于一般精餾發(fā)，適合于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離；

　　 (3)傳熱速率快，溫度易于控制；

　　 (4)適合于揮發(fā)性物質(zhì)的分離

　　 4.超臨界二氧化碳萃取技術(shù)的應(yīng)用

　　 沙棘油萃取分離，咖啡豆的脫咖啡因，煙草的脫尼古丁，開非香料的提取，啤酒花中有用成分的提取，從大豆中提取豆油和蛋黃的脫膽固醇。

　　 5.超臨界二氧化碳的工業(yè)化應(yīng)用

　　 1995年內(nèi)蒙古宇航人高技術(shù)產(chǎn)業(yè)有限責(zé)任公司建成全國(guó)最大的500L*2超臨界二氧化碳萃取裝置，并利用此裝置生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的沙棘油，憑借卓越品質(zhì)，長(zhǎng)期暢銷于全球。

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