超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置(氣相法制備納米微粒)

廣州觀賞魚批發(fā)市場2024-12-24 07:36:021.27 W閱讀0評論

溫馨提示：這篇文章已超過579天沒有更新，請注意相關的內(nèi)容是否還可用！

　　今天給各位分享超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置的知識，其中也會對氣相法制備納米微粒進行解釋，如果能碰巧解決你現(xiàn)在面臨的問題，別忘了關注祥龍魚場哦，現(xiàn)在開始吧！

　　今天給各位分享超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置的知識，其中也會對氣相法制備納米微粒進行解釋，如果能碰巧解決你現(xiàn)在面臨的問題，別忘了關注祥龍魚場哦，現(xiàn)在開始吧！

本文目錄一覽：

1、二氧化碳制取裝置
2、超臨界CO2流體萃取技術
3、超臨界二氧化碳的制備
4、三種制備二氧化碳的裝置，三種！
5、那有好點的“二氧化碳的超臨界萃取”的原理、方法、過程？

二氧化碳制取裝置

　　實驗室制取二氧化碳超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置，通常采用稀鹽酸與石灰石發(fā)生反應，方程式為：

　　搜狗問問

　　試驗裝置如圖：

　　搜狗問問

　　常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置與選取方法

　　所謂常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置與選取方法，實際上包含兩個層面的內(nèi)容。第一個層面，是指常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置；第二層面，是指常見氣體的發(fā)生裝置和收集裝置的選取方法。它們的具體內(nèi)容分別介紹如下：

　　第一個層面，常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置分別又分為兩種和三種。前者有“固體加熱型”和“固液常溫型”兩種裝置；后者有“排水法”、“向下排空氣法”和“向上排空氣法”三種裝置。具體如圖所示：

　　搜狗問問

　　第二個層面，常用氣體的發(fā)生裝置和收集裝置的選取方法，具體來說是這樣的：

　　1、常見氣體的發(fā)生裝置的選取的依據(jù)是氣體制取的反應原理，即反應物的狀態(tài)和反應條件。如果是用固體或固體混合物在加熱的條件下反應制取氣體，那么就要選擇合適的儀器組裝成上圖中的“固體加熱型”的裝置（或直接選取該裝置），來進行實驗制取該氣體。如果是用固體和液體混合物在常溫的條件下反應制取氣體，那么就要選擇合適的儀器組裝成上圖中的“固液常溫型”的裝置（或直接選取該裝置），來進行實驗制取該氣體。但是，還需要注意的有：

　?。?）在“固體加熱型”的裝置中，管口應略向下傾斜，鐵夾應夾在試管的中上部，應用酒精燈的外焰加熱，試管內(nèi)的導管不能伸的太長，剛露出橡皮塞即可。

　?。?）在“固液常溫型”的裝置中，長頸漏斗的下端管口應浸在液面下，瓶內(nèi)的導管不能伸的太長，剛露出橡皮塞即可。

　　2、常用氣體的收集裝置的選取的依據(jù)是氣體的溶解性、密度及其是否與水或者空氣的成分發(fā)生反應等。如果氣體是不易溶于水或難溶于水的，并且不與水發(fā)生反應，那么該氣體可選取上圖中的“排水法”的裝置來收集。如果氣體的密度比空氣的小，并且不與空氣的成分發(fā)生反應，那么上圖中的上圖中的該氣體可選取上圖中的“向下排空氣法”的裝置來收集。如果氣體的密度比空氣的大，并且不與空氣的成分發(fā)生反應，那么上圖中的上圖中的該氣體可選取上圖中的“向上排空氣法”的裝置來收集。

　　但是，還需要注意的是：

　　（1）排水法收集氣體時，要先在集氣瓶中裝滿水，倒立于水槽中，瓶底不能有氣泡；當氣泡連續(xù)、均勻冒出時，把導管口放在瓶口內(nèi)開始收集氣體；導管口一開始冒氣泡時，不宜立即收集，因為此時的氣體中混有空氣。當收集滿氣體（瓶內(nèi)的水全部排凈）時，要在水下用毛玻璃片蓋好后取出；若收集氣體密度比空氣的大，就將集氣瓶正方在桌面上備用；若收集氣體密度比空氣的小，就將集氣瓶倒方在桌面上備用；

　?。?）排空氣法收集氣體時，一定要將導管伸到集氣瓶的底部，并且收集的時間要稍微延長一點；以防瓶內(nèi)的空氣排不干凈，使收集的氣體的純度不高。若選用向上排空氣法收集氣體時，還要注意用毛玻璃片蓋住一半瓶口，以防密度更大的氣體進入瓶內(nèi)，使收集的氣體的純度不高。

超臨界CO2流體萃取技術

　　隨著中國城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快，超臨界CO2流體萃取技術就成了不可缺少的一種技術了。這是我為大家整理的，僅供參考!

　　超臨界CO2流體萃取技術篇一

　　超臨界CO2流體萃取軟體家具中的新型溴系阻燃劑

　　摘要：本文以軟體家具中的溴系阻燃劑為研究目標，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)的檢測方法。建立的方法靈敏、可靠、環(huán)保，可用于軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃劑的檢測。

　　關鍵詞：新型溴系阻燃劑，超臨界CO2流體萃取，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

　　隨著中國城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快，建筑材料的需求增長迅速。由于溴系阻燃劑具有非常出色的阻燃性能，在電子產(chǎn)品、紡織品、塑料等產(chǎn)品中大量使用。據(jù)統(tǒng)計，2005年-2010年，中國每年溴系阻燃劑的產(chǎn)量為7.0×107kg-8.7×107kg，未來還將以7%-8%的速度增長[1]。研究表明某些溴系阻燃劑對人體神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)產(chǎn)生較大的危害。斯德哥爾摩已把六溴聯(lián)苯、八溴聯(lián)苯醚、十溴聯(lián)苯醚列入持久性有機污染物禁用名單[2]。

　　軟體家具包括沙發(fā)、床墊、汽車內(nèi)飾材料，主要成為聚氨酯。2010年11月上海靜安區(qū)一正在進行外墻節(jié)能改造的教師公寓發(fā)生大火，造成了58人死亡。2013年12月廣州建業(yè)大廈發(fā)生火災，損失4000萬。這其中聚氨酯材料的燃燒占據(jù)了大部分原因。由于聚氨酯具有較大的火災危險性，眾多廠家都把提高其阻燃性能列為重要目標。國外對溴系阻燃劑的添加有嚴格的限制，而國內(nèi)標準制定滯后，目前還沒有對軟質(zhì)聚氨酯使用何種阻燃劑提出具體的要求，這就加大了溴系阻燃劑濫用可能性，軟體家具中隨著使用過程溴系阻燃劑有可能接觸到人體，造成潛在傷害。因此建立軟質(zhì)聚氨酯材料中的溴系阻燃劑檢測方法非常有必要。

　　 1 實驗部分

　　 1.1原料與試劑

　　聚醚多元醇(PPG-5623，羥值28.0 KOHmg/g，官能度為3，中海殼牌)，白聚醚(POP CHF-628，羥值28.0KOHmg/g，官能度為3，江蘇長化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二異氰酸酯(TDI 80/20，官能度為2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基錫(PUCAT L-33，佛山市普匯新型材料有限公司)，辛酸亞錫(YOKE T-9，江蘇雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)(百靈威科技有限公司)，去離子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)購自廣州化學試劑廠。

　　 1.2儀器

　　氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890A 5975C，美國Agilent公司)，超臨界CO2萃取裝置(美晨高新分離技術公司研制)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA 上海亞榮生化儀器廠)。

　　 1.3 阻燃FPUF的制備

　　將PPG、POP和適量去離子水加入1000ml塑料燒杯中，然后依次加入適量二月桂酸二丁基錫、硅油、辛酸亞錫和阻燃劑，用機械攪拌器高速攪拌2h，使其混合均勻，料溫25℃，最后加入TDI 80/20，高速攪拌均勻4～5s立即倒入模具中自然發(fā)泡[3]，模溫25℃，固化24h。泡沫密度控制在50±2kg/m3。

　　 1.4 樣品前處理

　　 1.4.1 超臨界萃?。簩悠酚眉舻都羲?，準確稱取1.0g，用輕薄無紡布包好，放入萃取池中。采用不同的溫度、壓力夾帶劑進行萃取條件優(yōu)化，收集萃取溶液。定容至100mL，取1mL至樣品瓶后進行GC-MS分析。外標法計算加標回收率。

　　 1.5 色譜及質(zhì)譜條件

　　色譜條件：HP-5 Trace Analysis 5% Phenyl柱(30 m x 250 μm x 0.25 μm)，程序升溫：初始溫度100℃保持1min，然后30℃/min到300℃用于2min，運行時間10min。進樣口溫度280℃;載氣為高純He，流量3Ml/min;不分流進樣，進樣量1μL。

　　質(zhì)譜條件：電子轟擊電離(EI)源，電離能量70eV，離子源溫度230℃，最大值270℃;四極桿溫度150℃，最大值200℃。

　　 2結(jié)果與討論

　　 2.1樣品前處理條件的優(yōu)化

　　 2.1.1 萃取溫度的選擇

　　通常情況下，較高的萃取溫度對較大分子量或極性較強的化合物提取效果較好。溴系阻燃劑的分子量較大，TBECH為弱極性分子。在20℃～60℃之間，隨著溫度升高，兩種化合物的萃取效率逐漸升高，60℃條件下的萃取效率明顯由于其他溫度條件下的提取效率。因此選擇在60℃條件下進行超臨界萃取。

　　 2.1.2 萃取壓力

　　本文在萃取溫度60℃，CO2質(zhì)量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)、萃取時間為60min的條件下，改變壓力對提取物進行分析。如圖2所示化合物的萃取效率隨著萃取壓力的加大而提高。但萃取壓力超過30MPa時，萃取效率接近穩(wěn)定狀態(tài)，且更多高沸點化合物會帶出來，因此本文選擇最佳萃取壓力為30MPa。

　　 2.1.3 萃取夾帶劑種類及含量

　　實驗發(fā)現(xiàn)，未加入任何夾帶劑的條件下，即使在在上述萃取最佳溫度60℃、最佳壓力30MPa的條件下，BB-153和TBECH的萃取效率也僅僅達到32.8%和32.5%。由于TBECH和BB-153均是弱極性的化合物，分別以甲醇、甲苯和正丙醇為夾帶劑進行提取發(fā)現(xiàn)，提取效率：甲醇≈甲苯乙醇。

　　最終優(yōu)化條件為萃取溫度60℃、壓力30Mpa，CO2質(zhì)量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)，萃取時間為60min。

　　 2.2 定性與定量

　　將標準樣品按照GC-MS條件進樣，得到BB-153、TBECH的全掃描質(zhì)譜圖，BB-153和TBECH的保留時間分別為7.657min和5.141min。BB-153的定量特征離子峰為 m/z 627.5，TBECH的定量特征離子峰為m/z 267.0和187.0。

　　 2.3 線性范圍、檢出限及回收率

　　甲苯作溶劑，兩種化合物均配置成0.1、0.5、2、5、10、20、50μg/mL的標準溶液。準確吸取1mL標準溶液至樣品瓶中，在色譜條件下繪制標準工作曲線，其線性相關系數(shù)為0.9995～0.9999，以信噪比S/N=20時對應的物質(zhì)濃度為檢測限，結(jié)果見表1。

　　 2.4 實際樣品的測定

　　應用本方法對市場上購買的阻燃軟質(zhì)聚氨酯泡沫(阻燃海綿)進行溴系阻燃劑含量檢測，未檢出兩種化合物。

　　 3結(jié)論

　　本文以軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫為研究對象，對其中可能添加的新型溴系阻燃劑通過氣質(zhì)聯(lián)用法進行檢測。通過優(yōu)化超臨界CO2提取的參數(shù)條件，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定軟體家具中的BB-153和TBECH的檢測方法。該方法前處理操作簡單、環(huán)保，適用于軟體家具中溴系阻燃劑的檢測。

　　參考文獻：

　　 [1] Jiang Y Q. Current situation and development of bromine retardant worldwide. [J].Chemical Techno-Economics 2006 24(9)：14，19.

　　 [2]

　　 http：//chm.pops.int/Implementation/NewPOPs/The9newPOPs/tabid/672.

　　 [3] 劉益軍. 聚氨酯樹脂及其應用. [M]. 北京：化學工業(yè)出版社， 2012：122-138.

　　本項目為廣東省質(zhì)量技術監(jiān)督局青年培育項目，項目編號：2013PZ03.

　　超臨界CO2流體萃取技術篇二

　　超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的研究

　　摘要：目的：研究超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的最佳工藝。方法：用紫外-可見分光光度計法測定巖白菜素的含量為指標，探討了萃取壓力、萃取溫度、乙醇濃度及用量等因素對巖白菜素收率的影響，確定超臨界CO2萃取巖白菜中巖白菜素的最佳條件。結(jié)果：在萃取壓力為15MPa，萃取溫度為55℃，分離壓力為6MPa，分離溫度為40℃，乙醇的濃度為70%的條件下所得提取物中巖白菜素的含量最高。結(jié)論：在提取的最佳參數(shù)組合下

稀有金龍魚

，提取物中巖白菜素的含量達12.4%，該工藝條件適宜巖白菜素的提取。

　　關鍵詞：巖白菜;巖白菜素;超臨界二氧化碳萃取

　　中圖分類號：R284.2文獻標識碼：A

　　文章編號：1007-2349(2011)03-0060-03

　　巖白菜為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖，其主要有效成分巖白菜素屬于異香豆精類化合物，具有良好的鎮(zhèn)咳、祛痰、抗炎、護肝、抗病毒和神經(jīng)保護等作用，現(xiàn)已廣泛應用于臨床，主要用于慢性支氣管炎的治療[1]。

　　超臨界萃取技術[2~3]是一種集提取和分離為一體，又基本上不用有機溶劑的新技術。近20年來的研究表明[4~5]超臨界萃取技術的自身優(yōu)勢主要有：萃取能力強，提取率高;操作溫度低，能較完好地保存中藥有效成分不被破壞，不發(fā)生次生化，適合那些對熱敏感性強、容易氧化分解破壞的成分的提取;CO2超臨界流體對物質(zhì)溶解作用有一定的選擇性，除與目標物的極性、沸點、分子量等因素密切相關外，還與超臨界萃取時的溫度、壓力、夾帶劑等關系密切。本實驗就溫度、壓力及夾帶劑對萃取巖白菜中巖白菜素的影響進行了初步研究。

　　 1儀器與試藥

　　 1.1儀器超臨界CO2萃取設備(型號：HA221-50-06，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司);紫外-可見分光光度儀(型號：UV-2450，日本島津);電子分析天平(型號：PercisaXS-125A，瑞士產(chǎn));旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(型號：BUCHI-R-200，瑞士產(chǎn))等。

　　 1.2試藥甲醇、乙醇(均為分析純)，水(去離子水)，D-101大孔吸附樹脂(天津農(nóng)藥股份有限公司樹脂分公司生產(chǎn))，CO2氣體(昆明氧氣廠，食品級純度≥99.9%)。巖白菜樣品(同一批次)由本院楊樹德副教授鑒定為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖，粉碎備用。巖白菜素對照品(供含量測定用，批號：111532―200202)購于中國藥品生物制品檢定所。

　　 2方法與結(jié)果

　　 2.1標準曲線的建立稱量適量巖白菜素對照品置于容量瓶中，加甲醇溶解，以甲醇為空白，在200～800nm波長段掃描，結(jié)果顯示巖白菜素在274nm處有最大吸收，故選274nm作為巖白菜素的測定波長。如圖1所示。

　　 2.1.1對照品溶液的配制精密稱量3.0mg巖白菜素對照品置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，得到60μg/mL的巖白菜素對照品溶液。

　　 2.1.2巖白菜超臨界CO2提取率測定

　　取巖白菜超臨界CO2提取物1g用蒸餾水10mL溶解后轉(zhuǎn)移至大孔吸附樹脂柱中，靜置30min后用300mL去離子水洗脫，棄去水洗部分，再用20%乙醇洗脫，收集洗脫液300mL，取洗脫液0.1mL置10mL容量瓶中稀釋搖勻，并定容至刻度，待測。目標成分的提取率按下面的公式計算。

　　式中P表示提取率(%)，C表示濃度(μg/mL)，A表示吸收值，n表示提取液的稀釋倍數(shù)，V表示提取液的體積(mL)，W表示巖白菜原料投料量(g)。

　　 2.1.3標準曲線的制備精密量取60μg/mL的巖白菜素對照品溶液1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、5.5mL分別置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。分別以甲醇為空白對照(如圖1所示)，在274nm波長處測定吸收度。以縱坐標作為吸收度，以橫坐標作為濃度，制定標準曲線，得到標準曲線為y=0.02267c-0.00445(r=0.99986)。如圖2所示，結(jié)果表明巖白菜素對照品在9.0～33.0μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好。

　　 2.2精密度試驗取同一濃度巖白菜素對照品溶液連續(xù)測定5次，測定結(jié)果見表1所示。結(jié)果：RSD=0.202%，表明儀器精密度良好。

　　 2.3穩(wěn)定性試驗分別取同一濃度對照品溶液和供試品溶液在0、0.5、1、2、4h時測定濃度，測定結(jié)果見表2，結(jié)果表明在4h內(nèi)溶液穩(wěn)定。

　　 2.4加樣回收率取已知濃度萃取物(A：含巖白菜素量)5份，分別精密加入一定量巖白菜素對照品(B)，并溶解定容于10mL，適當稀釋(取0.1mL置10mL容量瓶中加適量甲醇溶解，定溶至刻度，測定含量，結(jié)果顯示加樣回收率較好。見表3。

　　 3結(jié)果

　　 3.1單因素下巖白菜素萃取條件研究

　　 3.1.1萃取壓力對巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別選取壓力為：10、15、20、25、30MPa。其他因素設定為：萃取溫度45℃，80%乙醇用量300mL，萃取時間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進行實驗，按2.1.3的純化方法及公式計算巖白菜素的萃取率。見圖3。

　　由圖3可以看出，萃取壓力在10～15MPa之間時，提取率隨著萃取壓力的增加而顯著提高，在15MPa時有最佳得率。超過15MPa后，萃取率逐漸下降。但20MPa時巖白菜素的萃取率比10MPa時高，可以看出選用萃取壓力在10～20MPa進行萃取較為合適。

　　 3.1.2萃取壓力對巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別設定溫度為：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。其他因素設定為：萃取壓力15MPa，80%乙醇用量300mL，萃取時間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進行實驗，按2.1.3的純化方法及公式計算出巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖4。

　　圖4萃取溫度對巖白菜素提取率的影響[KH*3]

　　由圖4可以看出，在55℃時萃取效果最佳，但溫度過高可能使流體的密度發(fā)生改變，使被萃取物在其中的溶解度下降，從而使得率減少。因此本實驗選用萃取溫度范圍為50～60℃安排正交。

　　 3.1.3乙醇濃度對巖白菜素提取率的影響根據(jù)設備條件及預實驗，分別選取乙醇濃度為：60%、70%、80%、90%、100%。其他因素設定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，乙醇用量300mL，萃取時間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進行實驗，按2.1.3的純化方法及公式計算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖5。

　　由圖5可以看出，在70%乙醇濃度時萃取效果最佳，但過高或過低都會使得率減少。因此本實驗選用乙醇濃度為65%～75%進行正交設計。

　　 3.1.4乙醇用量對巖白菜素萃取率的影響分別選取乙醇用量為：100、200、300、400、500、600mL。其他因素設定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，70%乙醇為夾帶劑，萃取時間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進行實驗，按2.1.3的純化方法及公式計算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見圖6。

　　由圖6可以看出，在100~500mL范圍內(nèi)，增加夾帶劑乙醇用量可以使得率明顯增加，當乙醇用量多于500mL后，萃取效果逐漸不明顯?？紤]提取成本及設備自身原因，也不宜過多使用夾帶劑，因此固定乙醇用量為500mL進行實驗。

　　 3.2正交試驗在單因素試驗的基礎上，固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時間1h等5個因素，選取萃取壓力，萃取溫度及乙醇濃度3個因素為變量，每個因素取3個水平進行正交設計，因素水平表見表4，L?9(34)正交試驗結(jié)果見表5，方差分析見表6。

　　由巖白菜素提取率的正交試驗直觀分析可以得知，因素的影響順序為：乙醇濃度萃取溫度萃取壓力。巖白菜較佳的提取工藝組合為：A 2B 2C 2，即濃度為70%的乙醇為夾帶劑，萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃。

　　 3.3優(yōu)選工藝的驗證實驗為進一步考察上述優(yōu)選工藝的可行性，按上述最佳工藝條件進行驗證實驗，巖白菜素的含量分別為：12.2%，12.4%，12.5%，12.4%，12.7%，平均得率為12.4%，證明該工藝可行。

　　 4討論

　　未見采用超臨界二氧化碳流體技術直接從巖白菜藥材中萃取巖白菜素的報道，相關文獻[6]也只對萃取結(jié)晶巖白菜素進行了研究，本研究采用超臨界CO 2流體萃取技術直接萃取巖白菜中巖白菜素，并通過單因素試驗、正交試驗得出最佳萃取條件為：萃取壓力為15MPa，乙醇濃度為70%，萃取溫度為55℃，其它條件為固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時間1h，巖白菜素的提取率經(jīng)紫外測定可達12.4%，較為理想。

　　本研究為民族藥材巖白菜再次開發(fā)利用及提高相關制劑質(zhì)量提供了一定的參考和幫助。

　　參考文獻：

　　 [1]中華人民國國家藥典委員會.中國藥典[M].一部.北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2010：384.

　　 [2]韓麗.實用中藥制劑新技術[M].北京：化學工藝出版社，2002：130~133.

　　 [3]李衛(wèi)民.中藥現(xiàn)代化與超臨界流體萃取技術[M].北京：中國醫(yī)藥科技出版社，2002：96.

　　 [4]張大鵬，蘇瑞強，姜倩倩，等.超臨界流體萃取在中藥提取分離中的應用[J].時珍國醫(yī)國藥，2000，11(5)：476.

　　 [5]黃炳生，黃國稠，汪穗福，等.超臨界CO 2流體萃取技術在中藥中應用的優(yōu)越性[J].基層中藥雜志，2001，15(6)：49~51.

　　 [6]高杰，張文成，潘見，等.超臨界CO 2萃取結(jié)晶巖白菜素工藝初探[J].食品科學，2007，28(10)：264~267.

超臨界二氧化碳的制備

　　簡單要超臨界超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置的C和超臨界超臨界二氧化碳制備藥物納微顆粒裝置的O2,高溫高壓催化劑

　　日本農(nóng)業(yè)包谷大學

三種制備二氧化碳的裝置，三種！

　?。?）啟普發(fā)生器,反應物用,塊狀CaCO3,如大理石,和稀鹽酸！

　?。?）錐形瓶（塊狀CaCO3）,雙孔塞,分液漏斗（裝稀鹽酸）,導氣管,集氣瓶,組裝試驗裝置！

　?。?）簡易裝置，鐵架臺，大試管，單孔塞,導氣管,集氣瓶,組裝試驗裝置！

那有好點的“二氧化碳的超臨界萃取”的原理、方法、過程？

　　超臨界二氧化碳萃取

　　超臨界二氧化碳萃取技術

　　1、技術原理

　　超臨界二氧化碳萃取分離過程的原理是利用超臨界二氧化碳對某些特殊天然產(chǎn)物具有特殊溶解作用，利用超臨界二氧化碳的溶解能力與其密度的關系，即利用壓力和溫度對超臨界二氧化碳溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界二氧化碳與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然，對應各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體二氧化碳萃取過程是由萃取和分離組合而成的。

　　 2.萃取裝置

　　超臨界萃取裝置可以分為兩種類型，一是研究分析型，主要應用于小量物質(zhì)的分析，或為生產(chǎn)提供數(shù)據(jù)。二是制備生產(chǎn)型，主要是應用于批量或大量生產(chǎn)。

　　超臨界萃取裝置從功能上大體可分為八部分：萃取劑供應系統(tǒng)，低溫系統(tǒng)、高壓系統(tǒng)、萃取系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、改性劑供應系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)和計算機控制系統(tǒng)。具體包括二氧化碳注入泵、萃取器、分離器、壓縮機、二氧化碳儲罐、冷水機等設備。由于萃取過程在高壓下進行，所以對設備以及整個管路系統(tǒng)的耐壓性能要求較高，生產(chǎn)過程實現(xiàn)微機自動監(jiān)控，可以大大提高系統(tǒng)的安全可靠性，并降低運行成本。

　　 3.超臨界流體萃取的特點

　　 1）超臨界流體CO2萃取與化學法萃取相比有以下突出的優(yōu)點：

　　 (1)可以在接近室溫(35-40℃)及CO2氣體籠罩下進行提取，有效地防止了熱敏性物質(zhì)的氧化和逸散。因此，在萃取物中保持著藥用植物的全部成分，而且能把高沸點，低揮發(fā)度、易熱解的物質(zhì)在其沸點溫度以下萃取出來；

　　 (2)使用SFE是最干凈的提取方法,由于全過程不用有機溶劑,因此萃取物絕無殘留溶媒,同時也防止了提取過程對人體的毒害和對環(huán)境的污染,是100%的純天然；

　　 (3)萃取和分離合二為一，當飽含溶解物的CO2-SCF流經(jīng)分離器時，由于壓力下降使得CO2與萃取物迅速成為兩相（氣液分離）而立即分開，不僅萃取效率高而且能耗較少，節(jié)約成本；

　　 (4)CO2是一種不活潑的氣體,萃取過程不發(fā)生化學反應,且屬于不燃性氣體,無味、無臭、無毒，故安全性好；

　　 (5)CO2價格便宜，純度高，容易取得，且在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用，從而降低成本；

　　 (6)壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)萃取過程的參數(shù)。通過改變溫度或壓力達到萃取目的。壓力固定，改變溫度可將物質(zhì)分離；反之溫度固定，降低壓力使萃取物分離，因此工藝簡單易掌握，而且萃取速度快。

　　 2）從超臨界流體性質(zhì)看，其具有的特點：

　　 (1)萃取速度高與液體萃取，特別適合于固態(tài)物質(zhì)的分離提?。?/p>

　　 (2)在接近常溫的條件下操作，能耗低于一般精餾發(fā)，適合于熱敏性物質(zhì)和易氧化物質(zhì)的分離；

　　 (3)傳熱速率快，溫度易于控制；