實驗室氨氮分析方法比較：氨氮分析方法的靈敏度評估

廣州水族批發(fā)市場2025-03-19 21:15:07961閱讀7評論

摘要：本文比較了三種實驗室氨氮分析方法，包括納氏試劑分光光度法、滴定法和氣相色譜-質譜聯(lián)用技術（GC/MS）。結果表明，納氏試劑分光光度法具有操作簡便、快速準確的優(yōu)點，適用于大批量樣品的分析。滴定法需要較長的實驗時間，但準確性較高，適用于小批量樣品的分析。氣相色譜-質譜聯(lián)用技術具有較高的靈敏度和選擇性，但操作復雜，成本高，不適用于常規(guī)分析。應根據具體情況選擇合適的分析方法。

一、水楊酸分光光度法

流動注射 - 水楊酸分光光度法
- 方法原理：在封閉的管路中，將一定體積的試樣注入連續(xù)流動的載液中，試樣和試劑在化學反應模塊中按特定的順序和比例混合、反應，在非完全反應的條件下，進入流動檢測池進行光度檢測。
- 試樣處理：采集的樣品應置于聚乙烯或者玻璃瓶內，盡快分析，若需要保存，應加硫酸調節(jié)pH2，并在5℃下可冷藏保存7d，酸化樣品在分析前應將pH調節(jié)至中性。當樣品清澈不存在色度、濁度、有機物等干擾時，可以直接測試分析；當樣品含有固體或懸浮物時，分析前應對樣品采用離心方式澄清或者使用濾膜過濾；當樣品渾濁、帶有顏色、含有大量金屬離子或有機物時，要進行預蒸餾處理。
連續(xù)流動 - 水楊酸分光光度法
- 方法原理：試樣與試劑在蠕動泵的推動下進入化學反應模塊，在密閉的管路中連續(xù)流動，被氣泡按一定間隔規(guī)律地隔開，并按特定的順序和比例混合、反應，顯色完全后進入流動檢測池進行光度檢測。
- 試樣處理：試樣的采集和處理方法同流動注射 - 水楊酸分光光度法。

二、納氏試劑分光光度法

方法原理：以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅棕色絡合物，該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比，于波長420nm處測量吸光度。
試樣處理：采集的樣品應置于聚乙烯或者玻璃瓶內，盡快分析，若需要保存，應加硫酸調節(jié)pH2，并在2 - 5℃下可冷藏保存7d。水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機物時會產生干擾，含有此類物質時要作適當處理，以消除對測定的影響。若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉 - 碘化鉀試紙檢驗余氯是否除盡。在顯色時加入適量的酒石酸鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。

三、氣相分子吸收光譜法

方法原理：水樣在2% - 3%酸性介質中，加入無水乙醇煮沸除去亞硝酸鹽等干擾，用次溴酸鹽氧化劑將氨及銨鹽（0 - 50μg）氧化成等量亞硝酸鹽，以亞硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法測定氨氮的含量。

四、氨氣敏電極法

方法原理：在催化劑的作用下，NH??在pH為12.6的堿性介質中，與次氯酸根離子和水楊酸鹽離子反應，生成靛酚化合物，并呈現(xiàn)出綠色。在儀器測量范圍內，其顏色改變程度和樣品中的NH??濃度成正比，通過測量顏色變化的程度，就可以計算出樣品中NH??的濃度。

五、比較

準確性方面
- 水楊酸分光光度法：如果樣品處理得當，能較好地排除干擾，準確性較高。例如在處理含有固體或懸浮物、渾濁、帶色、含大量金屬離子或有機物的樣品時，按照相應的處理方法操作后可準確測定。
- 納氏試劑分光光度法：容易受到水中鐵、錳、鎂、硫等無機離子和芳香胺、醛、酮、醇等有機物以及水樣色度、濁度的干擾，需要對樣品進行復雜的預處理來提高準確性，如去除余氯、消除鈣鎂離子干擾等操作。
- 氣相分子吸收光譜法：需要對水樣進行除去亞硝酸鹽等干擾的預處理，在準確操作的情況下可獲得準確結果。
- 氨氣敏電極法：通過測量顏色變化與濃度的關系來測定，在其適用范圍內，如果儀器校準準確，能得到較準確的結果。
操作復雜程度
- 水楊酸分光光度法：無論是流動注射還是連續(xù)流動的水楊酸分光光度法，都涉及到特定的儀器設備，對于儀器的操作和維護有一定要求，并且在試樣處理時，根據樣品的不同情況有多種處理方式，操作相對復雜。
- 納氏試劑分光光度法：操作過程中需要對多種干擾物質進行處理，如加入硫代硫酸鈉去除余氯，加入酒石酸鉀鈉消除鈣鎂離子干擾等，操作步驟較多。
- 氣相分子吸收光譜法：操作過程中要進行酸性介質處理、加入無水乙醇煮沸除干擾等操作，相對復雜。
- 氨氣敏電極法：需要在特定的pH和催化劑條件下進行反應，并且依賴于顏色變化程度的測量，對實驗條件和儀器的要求也使得操作有一定復雜性。
適用范圍
- 水楊酸分光光度法：適用于多種水樣，但對于含有固體或懸浮物、渾濁、帶色、含大量金屬離子或有機物的樣品需要進行相應處理后才能測定。
- 納氏試劑分光光度法：適用于一般水樣，但對于含有較多干擾物質的水樣需要仔細處理后才能準確測定。
- 氣相分子吸收光譜法：適用于需要對氨氮進行準確測定且水樣中可能存在亞硝酸鹽等干擾物質的情況。
- 氨氣敏電極法：可用于生物樣品氨氮，地表水氨氮，以及污水氨氮測定等多種情況。