二氧化碳超臨界設(shè)備(二氧化碳超臨界設(shè)備方法)

1869年，美國(guó)人洛威以二氧化碳作為制冷劑制造了一臺(tái)制冰機(jī)，由此拉開(kāi)了二氧化碳制冰之路的帷幕。不過(guò)由于二氧化碳制冷設(shè)備的運(yùn)行壓力高出氨制冷系統(tǒng)幾倍，它始終沒(méi)能把氨系統(tǒng)給淘汰。當(dāng)初受限的設(shè)備問(wèn)題已經(jīng)可以被輕松解決，二氧化碳這一安全無(wú)毒的制冷劑，更是從無(wú)人問(wèn)津一躍成為了當(dāng)紅明星。

本篇文章給大家談?wù)劧趸汲R界設(shè)備，以及二氧化碳超臨界設(shè)備方法對(duì)應(yīng)的相關(guān)信息，希望對(duì)各位有所幫助，不要忘了關(guān)注我們祥龍魚場(chǎng)哦。

本文目錄一覽：

• 1、什么是二氧化碳跨臨界直冷制冰技術(shù)？
• 2、超臨界二氧化碳萃取設(shè)備夾帶劑吸不進(jìn)去
• 3、超臨界CO2流體萃取技術(shù)
• 4、超臨界萃取設(shè)備二氧化碳可以用多久
• 5、二氧化碳超臨界萃取技術(shù)

什么是二氧化碳跨臨界直冷制冰技術(shù)？

國(guó)家速滑館

（圖片來(lái)源：北京日?qǐng)?bào)）

在這次冰雪盛會(huì)里，“冰絲帶”國(guó)家速滑館一直以“高科技”的形象出現(xiàn)?？赡芎芏嗳瞬⒉焕斫猓痪褪恰敖Y(jié)冰”嗎？有啥稀奇？可是你知道么，“制冰”這件事里的科技含量并不少，人類真正實(shí)現(xiàn)“制冰自由”還是近一百多年的事，而實(shí)現(xiàn)“綠色制冰”也是一個(gè)曲折的過(guò)程。

我不生產(chǎn)冰，我只是大自然的搬運(yùn)工

弗朗西斯·培根說(shuō)過(guò)：我們可以通過(guò)火來(lái)得到熱量，但對(duì)于冷，我們必須常常到洞穴中去尋找，即使萬(wàn)事俱備，我們也不能大規(guī)模地得到它。

早在先秦時(shí)代，古人便利用天然冰來(lái)降溫、給食物保鮮和做冷飲。據(jù)《周禮》記載，當(dāng)時(shí)周王室為保證夏天有冰塊使用，專門成立了相應(yīng)的機(jī)構(gòu)管理“冰政”，負(fù)責(zé)人稱“凌人”。每年大寒季節(jié)，古人就開(kāi)始鑿冰儲(chǔ)藏，他們認(rèn)為這時(shí)的冰塊最堅(jiān)硬，不易融化。管理藏冰事務(wù)的官吏監(jiān)督奴隸、農(nóng)民到水質(zhì)好的地方鑿采冰塊，藏到預(yù)先準(zhǔn)備好的冰窖里。冰窖都建在陰涼的地方，深入地下。用新鮮稻草跟蘆席鋪墊，把冰放到上面之后就覆蓋稻糠、樹(shù)葉等隔溫材料，然后密封窖口，待來(lái)年享用。

總之，在古代炎熱的夏日，沒(méi)有冰箱、空調(diào)這些電器，人們想得到一點(diǎn)清涼往往都要付出巨大的代價(jià)，冰塊是只有王公貴族才能享用的奢侈品，更不用談大規(guī)模開(kāi)展滑冰、滑雪這些娛樂(lè)項(xiàng)目了。

火藥工匠與煉金術(shù)士，

居然首次制成了冰

大約到了唐朝末期/歐洲的中世紀(jì)，工匠和煉金術(shù)士們?cè)谏a(chǎn)火藥時(shí)開(kāi)采了大量硝石。他們偶然發(fā)現(xiàn)，硝石溶于水時(shí)會(huì)吸收大量的熱，能使周圍的水降溫直至結(jié)冰。于是他們將水放入罐內(nèi)，取一個(gè)更大的容器，在容器內(nèi)放水，然后將罐子放在容器內(nèi)，并不斷地在容器中加入硝石，結(jié)果罐內(nèi)的水結(jié)成了冰。

這個(gè)過(guò)程的原理是：硝石是一種白色味苦的晶體，化學(xué)名稱叫硝酸鈣，它溶解于水時(shí)會(huì)吸收大量熱量，使周圍溫度降低以致結(jié)成冰。硝石溶于水后，可以用降溫結(jié)晶法或蒸發(fā)結(jié)晶法將硝石再提出來(lái)重復(fù)使用。但提純能制冰的硝石極其困難，制冰又要耗費(fèi)大量人工，人類制冰的代價(jià)仍然十分高昂。

終于發(fā)現(xiàn)了能量與熱量的秘密

1659年英國(guó)科學(xué)家羅伯特·波義耳把一只鳥(niǎo)放入了廣口瓶中，緊接著用真空泵吸出瓶?jī)?nèi)的空氣，不出所料，這只鳥(niǎo)很快就一命嗚呼。但是，蹊蹺之處在于這只鳥(niǎo)被凍僵了[1]。

油畫：鳥(niǎo)在空氣泵中的實(shí)驗(yàn)

（圖片來(lái)源維基百科）[2]

當(dāng)時(shí)的人并沒(méi)有搞清楚這件事的原理，直到18世紀(jì)蒸汽機(jī)的發(fā)明，讓人類意識(shí)到熱量與能量是可以相互轉(zhuǎn)化的，伴隨著19世紀(jì)能量守恒定律的提出， 現(xiàn)代熱力學(xué)的基礎(chǔ)也由此奠定。人們逐漸接受了一項(xiàng)共識(shí)：給物質(zhì)做功或用別的方式輸入能量，它的內(nèi)能會(huì)增加；當(dāng)物質(zhì)對(duì)外界做功或者輸出能量，它的內(nèi)能會(huì)降低。內(nèi)能的漲落給一些物質(zhì)帶來(lái)最直觀的變化就是溫度的起伏，也就能利用這個(gè)原理來(lái)制冷、制冰了。

蒸汽機(jī)的原理

（圖片來(lái)源Youtube）[3]

1834年,英國(guó)的雅可比·珀金斯試制成功用乙醚為工質(zhì)的制冷機(jī)，采用人力轉(zhuǎn)動(dòng)，可以連續(xù)工作。1844年，美國(guó)的戈里醫(yī)生利用空氣為介質(zhì)制造了一臺(tái)給醫(yī)院制造冰塊與低溫空氣的制冷機(jī)。戈里的制冷機(jī)原理是：通過(guò)氣體泵提高空氣的壓力，增壓后同時(shí)又升溫的空氣經(jīng)過(guò)冷卻水，被冷卻到與環(huán)境相當(dāng)?shù)臏囟扔直３种饲暗膲毫?，此時(shí)再讓高壓空氣膨脹， 這時(shí)空氣的溫度驟降，這些低溫的空氣可以拿來(lái)給水降溫從而制造冰塊，也可以給夏日的醫(yī)院提供冷風(fēng)。

隨著戈里醫(yī)生的制冷機(jī)原型得到推廣，在隨后的幾十年里，各式各樣的制冷機(jī)推陳出新，其中應(yīng)用最為廣泛的是根據(jù)液體蒸發(fā)吸熱來(lái)制冷的蒸汽壓縮式制冷機(jī)，根據(jù)所選擇的制冷劑不同，可以分為下面的幾種類型。

1. 采用氨的蒸汽壓縮制冷機(jī)

這一類制冷機(jī)與空氣介質(zhì)制冷機(jī)相似卻又不同。我們都知道，液體蒸發(fā)會(huì)帶走大量的熱，這一部分熱量叫做相變的潛熱，也就是遠(yuǎn)大于物質(zhì)溫度變化的顯熱。

蒸汽壓縮制冷機(jī)正是利用了這一特性，首先將氨蒸汽通入到壓縮機(jī)中升壓，得到了高溫、高壓的氨蒸汽；再用室溫的冷水或者冷風(fēng)將它降溫，帶走它的熱量，氨蒸汽就此被冷凝；冷凝后的液體氨還保持著很高的壓力，這時(shí)將它通入膨脹閥中，和前面的空氣制冷機(jī)類似，高壓介質(zhì)膨脹降溫，我們就得到了低溫的液體氨。制冷機(jī)中的低溫液體繼續(xù)向前流動(dòng)到需要制冷的管路中，液體介質(zhì)快速蒸發(fā)，從環(huán)境中吸收了大量的熱量，便創(chuàng)造了人們需要的低溫環(huán)境（比如冰場(chǎng)）。

這就是一直沿用至今的蒸汽壓縮制冷循環(huán)，在19世紀(jì)的60年代，所有制冷的需求都可以用氨制冷循環(huán)來(lái)滿足，但它存在著致命的缺點(diǎn)——氨易爆炸，且有毒。

2. 采用二氧化碳的制冷機(jī)

隨著氨制冷機(jī)的意外頻頻發(fā)生，19世紀(jì)的科學(xué)家和工程師們將目光轉(zhuǎn)向了二氧化碳，它無(wú)毒無(wú)害，不會(huì)爆炸，極易制備。即使設(shè)備出現(xiàn)泄露，也完全不用擔(dān)心，直接把它排入空氣就好。

1869年，美國(guó)人洛威以二氧化碳作為制冷劑制造了一臺(tái)制冰機(jī)，由此拉開(kāi)了二氧化碳制冰之路的帷幕。不過(guò)由于二氧化碳制冷設(shè)備的運(yùn)行壓力高出氨制冷系統(tǒng)幾倍，它始終沒(méi)能把氨系統(tǒng)給淘汰。隨后的幾十年里，在制冰行業(yè)里二氧化碳和氨系統(tǒng)平分秋色[4]。

3. 采用氟利昂等人工合成制冷劑的制冷機(jī)

在20世紀(jì)，合成化工高速發(fā)展給各行各業(yè)都帶來(lái)了影響，二氧化碳、氨這些天然制冷劑逐漸被以氟利昂為代表的氯氟烴以及氫氟碳化物所代替。這一類人工合成制冷劑有著很好的制冷性能，并且沒(méi)有二氧化碳的高壓困擾以及氨氣的毒性，也因此在開(kāi)發(fā)伊始便被迅速推廣。

但這類化合物對(duì)環(huán)境卻不太友好，氟利昂等氯氟烴類制冷劑在紫外線的照射下會(huì)與臭氧分子快速反應(yīng)，地球臭氧層被極大破壞，局部地區(qū)例如南極上空甚至出現(xiàn)了巨大的臭氧層空洞；用以替代氟利昂類制冷劑的氫氟碳化物制冷劑則是很難在大氣中分解，這一類物質(zhì)停留在大氣中，會(huì)嚴(yán)重阻礙地球向外的散熱，直接促進(jìn)全球變暖的進(jìn)程，這類物質(zhì)對(duì)全球變暖的貢獻(xiàn)值甚至達(dá)到了二氧化碳的成百上千倍。

南極上空的臭氧層空洞

（圖片來(lái)源NASA）[5]

聯(lián)合國(guó)為了避免工業(yè)產(chǎn)品中的氟氯碳化物對(duì)地球臭氧層繼續(xù)造成惡化及損害，于1987年9月16日邀請(qǐng)所屬26個(gè)會(huì)員國(guó)在加拿大蒙特利爾所簽署的環(huán)境保護(hù)公約，我國(guó)也于1991年加入《蒙特利爾議定書》締約國(guó)。1997年12月在日本京都由聯(lián)合國(guó)氣候變化框架公約參加國(guó)簽訂了《聯(lián)合國(guó)氣候變化框架公約的京都議定書》，這兩項(xiàng)合約的簽訂正式標(biāo)志著氟利昂類以及氫氟碳化物類制冷劑的淘汰提上了日程。

綠色制冰，二氧化碳出手了

舊制冷劑的淘汰就意味著新制冷劑的推出，但找到性能優(yōu)良卻對(duì)環(huán)境沒(méi)有影響的制冷劑卻異常困難。我們都知道奧卡姆剃刀原則：如無(wú)必要，勿增實(shí)體，這句話對(duì)大自然也同樣適用。因此，被淘汰許久的天然制冷劑又重新回到了人類視野之中。經(jīng)過(guò)了上百年的發(fā)展，人們?cè)跈C(jī)械制造上早已與19世紀(jì)有了云泥之別。當(dāng)初受限的設(shè)備問(wèn)題已經(jīng)可以被輕松解決，二氧化碳這一安全無(wú)毒的制冷劑，更是從無(wú)人問(wèn)津一躍成為了當(dāng)紅明星。

通過(guò)種種現(xiàn)代制冷手段，人們已經(jīng)可以制造出滿足日常生活絕大多數(shù)需求的低溫。隨著人類在制冷行業(yè)的快速發(fā)展。各類制冰設(shè)備的推廣使得人們不再需要花費(fèi)巨大的代價(jià)便可以得到足夠的冰雪場(chǎng)地。

1908年，第4屆夏季奧運(yùn)會(huì)上增加了花樣滑冰項(xiàng)目，1924年，首屆正式的冬季奧林匹克運(yùn)動(dòng)會(huì)在法國(guó)舉辦。2022年，首屆完全實(shí)現(xiàn)“碳中和”的綠色冬季奧運(yùn)會(huì)將在北京舉辦。除了可再生能源、材料的使用，現(xiàn)代綠色制冷技術(shù)的應(yīng)用也是零碳排放冬奧會(huì)的關(guān)鍵，其中的代表之作便是國(guó)家速滑館的二氧化碳跨臨界直冷制冰技術(shù)應(yīng)用，這是世界上首個(gè)采用該技術(shù)的大型冰雪運(yùn)動(dòng)場(chǎng)館。

二氧化碳是怎么制冰的？

我們都知道，物質(zhì)存在三種不同的相態(tài)：氣相、液相以及固相。而超臨界狀態(tài)則是氣液兩相的分界線消失的一種特殊狀態(tài)。當(dāng)物質(zhì)處于超臨界狀態(tài)時(shí)，它同時(shí)存在液體和氣體的性質(zhì)，也因此有許多獨(dú)特的特性。

二氧化碳在不同溫度、壓力下的相態(tài)

（圖片來(lái)源維基百科）

超臨界二氧化碳是超臨界物質(zhì)應(yīng)用之中的佼佼者，它的臨界溫度只有31.3℃，臨界壓力（7.3MPa）和常溫時(shí)的飽和氣壓(5.7MPa)相比也不高。所以，在設(shè)備允許的情況下，利用二氧化碳作為制冷劑的系統(tǒng)很容易跨過(guò)臨界點(diǎn)來(lái)運(yùn)行。超臨界二氧化碳的傳熱能力十分優(yōu)秀，并且密度高于其他制冷劑，這讓跨臨界二氧化碳制冷系統(tǒng)的體積可以更小，系統(tǒng)的效率也可以更高。

國(guó)家速滑館正是使用了跨臨界二氧化碳制冷機(jī)組。制冷循環(huán)大致分為以下步驟：

二氧化碳?xì)怏w被吸入壓縮機(jī)，經(jīng)過(guò)機(jī)械壓縮后跨越臨界點(diǎn)成為了高溫、高壓的超臨界流體；

高溫二氧化碳流體被送入熱回收器，流過(guò)被冷水包裹的管道，把冷水加熱到50-70℃，這一部分水將被送往場(chǎng)館用于生活用水、融冰池融冰以及冰面維護(hù)澆水，大幅度減少了電力消耗；

另一邊，被逐級(jí)降溫后的二氧化碳最終跌下臨界溫度成為液態(tài)，再通過(guò)節(jié)流閥膨脹后，其溫度大幅度降低達(dá)到-20℃；液態(tài)低溫二氧化碳經(jīng)過(guò)液體循環(huán)泵被均勻輸送到埋設(shè)在場(chǎng)館冰面之下的蒸發(fā)盤管中，給冰面提供所需的低溫。

蒸發(fā)后的二氧化碳再進(jìn)入壓縮機(jī)中進(jìn)行下一次循環(huán)。

經(jīng)過(guò)研究人員測(cè)算，國(guó)家速滑館的二氧化碳制冰系統(tǒng)每年可以節(jié)省約180萬(wàn)度電量[6]。

更快、更高、更強(qiáng)是奧運(yùn)會(huì)一貫的宗旨，而科學(xué)家在技術(shù)上的一次次突破，也正是人類為了應(yīng)對(duì)全球氣候變化而不懈努力的縮影。

參考文獻(xiàn)：

[1] Boyle, Robert (2003) [1744]. Works of the Honorable Robert Boyle. Kessinger Publishing. p. 740. ISBN 0-7661-6865-4.

[2] Joseph Wright of Derby，An Experiment on a Bird in the Air Pump，1768

[3]Steam Engine - How Does It Work - YouTube

[4]AUSTIN B T, SUMATHY K. Transcritical carbon dioxide heat pump systems: A review [J]. Renewable Sustainable Energy Reviews, 2011, 15(8): 4013-29.

[5]ozonewatch.gsfc.nasa.gov

[6]馬一太,王派.2022年北京冬奧會(huì)國(guó)家速滑館CO2制冷系統(tǒng)和國(guó)家雪車雪橇中心氨制冷系統(tǒng)的簡(jiǎn)介[J].制冷技術(shù),2020,40(02):2-7.

作者單位：中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所

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超臨界二氧化碳萃取設(shè)備夾帶劑吸不進(jìn)去

1、鋼瓶壓力低，沒(méi)氣了，更換新瓶。

2、鋼瓶溫度低，液化的氣體不能充分的逸出，鋼瓶安裝加熱套，注意：溫度不能超過(guò)31，壓力不可大于7.53，

3、設(shè)備管路堵塞，分析堵在什么地方，

4、物料有水分，co2冷卻盤管有水分結(jié)冰，將盤管氣體放出加入無(wú)水乙醇，關(guān)機(jī)靜等1小時(shí)，co2將乙醇吹出，恢復(fù)正常操作潤(rùn)洗一次。

5、堵在其它管路，大清洗，萃取缸加入無(wú)水乙醇，換清洗缸，開(kāi)機(jī)自循環(huán)一小時(shí)。

6、泵壞了，若漏氣，調(diào)節(jié)泵頭

超臨界CO2流體萃取技術(shù)

隨著中國(guó)城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快二氧化碳超臨界設(shè)備，超臨界CO2流體萃取技術(shù)就成了不可缺少的一種技術(shù)了。這是我為大家整理的二氧化碳超臨界設(shè)備，僅供參考!

超臨界CO2流體萃取技術(shù)篇一

超臨界CO2流體萃取軟體家具中的新型溴系阻燃劑

摘要：本文以軟體家具中的溴系阻燃劑為研究目標(biāo)，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)的檢測(cè)方法。建立的方法靈敏、可靠、環(huán)保，可用于軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫中溴系阻燃劑的檢測(cè)。

關(guān)鍵詞：新型溴系阻燃劑，超臨界CO2流體萃取，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法

隨著中國(guó)城鎮(zhèn)化和工業(yè)化的加快，建筑材料的需求增長(zhǎng)迅速。由于溴系阻燃劑具有非常出色的阻燃性能，在電子產(chǎn)品、紡織品、塑料等產(chǎn)品中大量使用。據(jù)統(tǒng)計(jì)，2005年-2010年，中國(guó)每年溴系阻燃劑的產(chǎn)量為7.0×107kg-8.7×107kg，未來(lái)還將以7%-8%的速度增長(zhǎng)[1]。研究表明某些溴系阻燃劑對(duì)人體神經(jīng)系統(tǒng)、內(nèi)分泌系統(tǒng)和生殖系統(tǒng)產(chǎn)生較大的危害。斯德哥爾摩已把六溴聯(lián)苯、八溴聯(lián)苯醚、十溴聯(lián)苯醚列入持久性有機(jī)污染物禁用名單[2]。

軟體家具包括沙發(fā)、床墊、汽車內(nèi)飾材料，主要成為聚氨酯。2010年11月上海靜安區(qū)一正在進(jìn)行外墻節(jié)能改造的教師公寓發(fā)生大火，造成了58人死亡。2013年12月廣州建業(yè)大廈發(fā)生火災(zāi)，損失4000萬(wàn)。這其中聚氨酯材料的燃燒占據(jù)了大部分原因。由于聚氨酯具有較大的火災(zāi)危險(xiǎn)性，眾多廠家都把提高其阻燃性能列為重要目標(biāo)。國(guó)外對(duì)溴系阻燃劑的添加有嚴(yán)格的限制，而國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)制定滯后，目前還沒(méi)有對(duì)軟質(zhì)聚氨酯使用何種阻燃劑提出具體的要求，這就加大了溴系阻燃劑濫用可能性，軟體家具中隨著使用過(guò)程溴系阻燃劑有可能接觸到人體，造成潛在傷害 。 因此建立軟質(zhì)聚氨酯材料中的溴系阻燃劑檢測(cè)方法非常有必要。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1原料與試劑

聚醚多元醇(PPG-5623，羥值28.0 KOHmg/g，官能度為3，中海殼牌)，白聚醚(POP CHF-628，羥值28.0KOHmg/g，官能度為3，江蘇長(zhǎng)化聚氨酯科技有限公司)，甲苯二異氰酸酯(TDI 80/20，官能度為2，上海巴斯夫)，二月桂酸二丁基錫(PUCAT L-33，佛山市普匯新型材料有限公司)，辛酸亞錫(YOKE T-9，江蘇雅克科技股份有限公司)，硅油 L-540/STL DR， 2，2’， 4，4’，5，5’-六溴聯(lián)苯(BB-153)和1，2-二溴-4-(1，2-二溴乙基)環(huán)己烷(TBECH)(百靈威科技有限公司)，去離子水(自制)、甲醇(≥95% AR)、乙醇(≥95%，AR)、丙醇(≥95%，AR)購(gòu)自廣州化學(xué)試劑廠。

1.2儀器

氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(7890A 5975C，美國(guó)Agilent公司)，超臨界CO2萃取裝置(美晨高新分離技術(shù)公司研制)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(RE-52AA 上海亞榮生化儀器廠)。

1.3 阻燃FPUF的制備

將PPG、POP和適量去離子水加入1000ml塑料燒杯中，然后依次加入適量二月桂酸二丁基錫、硅油、辛酸亞錫和阻燃劑，用機(jī)械攪拌器高速攪拌2h，使其混合均勻，料溫25℃，最后加入TDI 80/20，高速攪拌均勻4～5s立即倒入模具中自然發(fā)泡[3]，模溫25℃，固化24h。泡沫密度控制在50±2kg/m3。

1.4 樣品前處理

1.4.1 超臨界萃取：將樣品用剪刀剪碎，準(zhǔn)確稱取1.0g，用輕薄無(wú)紡布包好，放入萃取池中。采用不同的溫度、壓力夾帶劑進(jìn)行萃取條件優(yōu)化，收集萃取溶液。定容至100mL，取1mL至樣品瓶后進(jìn)行GC-MS分析。外標(biāo)法計(jì)算加標(biāo)回收率。

1.5 色譜及質(zhì)譜條件

色譜條件：HP-5 Trace Analysis 5% Phenyl柱(30 m x 250 μm x 0.25 μm)，程序升溫：初始溫度100℃保持1min，然后30℃/min到300℃用于2min，運(yùn)行時(shí)間10min。進(jìn)樣口溫度280℃;載氣為高純He，流量3Ml/min;不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL。

質(zhì)譜條件：電子轟擊電離(EI)源，電離能量70eV，離子源溫度230℃，最大值270℃;四極桿溫度150℃，最大值200℃。

2結(jié)果與討論

2.1樣品前處理?xiàng)l件的優(yōu)化

2.1.1 萃取溫度的選擇

通常情況下，較高的萃取溫度對(duì)較大分子量或極性較強(qiáng)的化合物提取效果較好。溴系阻燃劑的分子量較大，TBECH為弱極性分子。在20℃～60℃之間，隨著溫度升高，兩種化合物的萃取效率逐漸升高，60℃條件下的萃取效率明顯由于其他溫度條件下的提取效率。因此選擇在60℃條件下進(jìn)行超臨界萃取。

2.1.2 萃取壓力

本文在萃取溫度60℃，CO2質(zhì)量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)、萃取時(shí)間為60min的條件下，改變壓力對(duì)提取物進(jìn)行分析。如圖2所示化合物的萃取效率隨著萃取壓力的加大而提高。但萃取壓力超過(guò)30MPa時(shí)，萃取效率接近穩(wěn)定狀態(tài)，且更多高沸點(diǎn)化合物會(huì)帶出來(lái)，因此本文選擇最佳萃取壓力為30MPa。

2.1.3 萃取夾帶劑種類及含量

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，未加入任何夾帶劑的條件下，即使在在上述萃取最佳溫度60℃、最佳壓力30MPa的條件下，BB-153和TBECH的萃取效率也僅僅達(dá)到32.8%和32.5%。由于TBECH和BB-153均是弱極性的化合物，分別以甲醇、甲苯和正丙醇為夾帶劑進(jìn)行提取發(fā)現(xiàn)，提取效率：甲醇≈甲苯乙醇。

最終優(yōu)化條件為萃取溫度60℃、壓力30Mpa，CO2質(zhì)量流速為8g/min，夾帶劑為甲醇(流速為3mL/min)，萃取時(shí)間為60min。

2.2 定性與定量

將標(biāo)準(zhǔn)樣品按照GC-MS條件進(jìn)樣，得到BB-153、TBECH的全掃描質(zhì)譜圖，BB-153和TBECH的保留時(shí)間分別為7.657min和5.141min。BB-153的定量特征離子峰為 m/z 627.5，TBECH的定量特征離子峰為m/z 267.0和187.0。

2.3 線性范圍、檢出限及回收率

甲苯作溶劑，兩種化合物均配置成0.1、0.5、2、5、10、20、50μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)溶液至樣品瓶中，在色譜條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，其線性相關(guān)系數(shù)為0.9995～0.9999，以信噪比S/N=20時(shí)對(duì)應(yīng)的物質(zhì)濃度為檢測(cè)限，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.4 實(shí)際樣品的測(cè)定

應(yīng)用本方法對(duì)市場(chǎng)上購(gòu)買的阻燃軟質(zhì)聚氨酯泡沫(阻燃海綿)進(jìn)行溴系阻燃劑含量檢測(cè)，未檢出兩種化合物。

3結(jié)論

本文以軟體家具用軟質(zhì)阻燃聚氨酯泡沫為研究對(duì)象，對(duì)其中可能添加的新型溴系阻燃劑通過(guò)氣質(zhì)聯(lián)用法進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)優(yōu)化超臨界CO2提取的參數(shù)條件，建立了超臨界CO2流體萃取/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定軟體家具中的BB-153和TBECH的檢測(cè)方法。該方法前處理操作簡(jiǎn)單、環(huán)保，適用于軟體家具中溴系阻燃劑的檢測(cè)。

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本項(xiàng)目為廣東省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局青年培育項(xiàng)目，項(xiàng)目編號(hào)：2013PZ03.

超臨界CO2流體萃取技術(shù)篇二

超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的研究

摘要：目的：研究超臨界CO2流體萃取巖白菜中巖白菜素的最佳工藝。方法：用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)法測(cè)定巖白菜素的含量為指標(biāo)，探討了萃取壓力、萃取溫度、乙醇濃度及用量等因素對(duì)巖白菜素收率的影響，確定超臨界CO2萃取巖白菜中巖白菜素的最佳條件。結(jié)果：在萃取壓力為15MPa，萃取溫度為55℃，分離壓力為6MPa，分離溫度為40℃，乙醇的濃度為70%的條件下所得提取物中巖白菜素的含量最高。結(jié)論：在提取的最佳參數(shù)組合下，提取物中巖白菜素的含量達(dá)12.4%，該工藝條件適宜巖白菜素的提取。

關(guān)鍵詞：巖白菜;巖白菜素;超臨界二氧化碳萃取

中圖分類號(hào)：R284.2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1007-2349(2011)03-0060-03

巖白菜為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖，其主要有效成分巖白菜素屬于異香豆精類化合物，具有良好的鎮(zhèn)咳、祛痰、抗炎、護(hù)肝、抗病毒和神經(jīng)保護(hù)等作用，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于臨床，主要用于慢性支氣管炎的治療[1]。

超臨界萃取技術(shù)[2~3]是一種集提取和分離為一體，又基本上不用有機(jī)溶劑的新技術(shù)。近20年來(lái)的研究表明[4~5]超臨界萃取技術(shù)的自身優(yōu)勢(shì)主要有：萃取能力強(qiáng)，提取率高;操作溫度低，能較完好地保存中藥有效成分不被破壞，不發(fā)生次生化，適合那些對(duì)熱敏感性強(qiáng)、容易氧化分解破壞的成分的提取;CO2超臨界流體對(duì)物質(zhì)溶解作用有一定的選擇性，除與目標(biāo)物的極性、沸點(diǎn)、分子量等因素密切相關(guān)外，還與超臨界萃取時(shí)的溫度、壓力、夾帶劑等關(guān)系密切。本實(shí)驗(yàn)就溫度、壓力及夾帶劑對(duì)萃取巖白菜中巖白菜素的影響進(jìn)行了初步研究。

1儀器與試藥

1.1儀器超臨界CO2萃取設(shè)備(型號(hào)：HA221-50-06，江蘇南通華安超臨界萃取有限公司);紫外-可見(jiàn)分光光度儀(型號(hào)：UV-2450，日本島津);電子分析天平(型號(hào)：PercisaXS-125A，瑞士產(chǎn));旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(型號(hào)：BUCHI-R-200，瑞士產(chǎn))等。

1.2試藥甲醇、乙醇(均為分析純)，水(去離子水)，D-101大孔吸附樹(shù)脂(天津農(nóng)藥股份有限公司樹(shù)脂分公司生產(chǎn))，CO2氣體(昆明氧氣廠，食品級(jí)純度≥99.9%)。巖白菜樣品(同一批次)由本院楊樹(shù)德副教授鑒定為虎耳草科巖白菜屬植物巖白菜Bergamapurpurascens(Hook.f.etThoms.)Engl.的干燥根莖，粉碎備用。巖白菜素對(duì)照品(供含量測(cè)定用，批號(hào)：111532―200202)購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所。

2方法與結(jié)果

2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立稱量適量巖白菜素對(duì)照品置于容量瓶中，加甲醇溶解，以甲醇為空白，在200～800nm波長(zhǎng)段掃描，結(jié)果顯示巖白菜素在274nm處有最大吸收，故選274nm作為巖白菜素的測(cè)定波長(zhǎng)。如圖1所示。

2.1.1對(duì)照品溶液的配制精密稱量3.0mg巖白菜素對(duì)照品置于50mL容量瓶中，加甲醇溶解，并定容至刻度，得到60μg/mL的巖白菜素對(duì)照品溶液。

2.1.2巖白菜超臨界CO2提取率測(cè)定

取巖白菜超臨界CO2提取物1g用蒸餾水10mL溶解后轉(zhuǎn)移至大孔吸附樹(shù)脂柱中，靜置30min后用300mL去離子水洗脫，棄去水洗部分，再用20%乙醇洗脫，收集洗脫液300mL，取洗脫液0.1mL置10mL容量瓶中稀釋搖勻，并定容至刻度，待測(cè)。目標(biāo)成分的提取率按下面的公式計(jì)算。

式中P表示提取率(%)，C表示濃度(μg/mL)，A表示吸收值，n表示提取液的稀釋倍數(shù)，V表示提取液的體積(mL)，W表示巖白菜原料投料量(g)。

2.1.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取60μg/mL的巖白菜素對(duì)照品溶液1.5、2.0、3.0、4.0、5.0、5.5mL分別置10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。分別以甲醇為空白對(duì)照(如圖1所示)，在274nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。以縱坐標(biāo)作為吸收度，以橫坐標(biāo)作為濃度，制定標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.02267c-0.00445(r=0.99986)。如圖2所示，結(jié)果表明巖白菜素對(duì)照品在9.0～33.0μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.2精密度試驗(yàn)取同一濃度巖白菜素對(duì)照品溶液連續(xù)測(cè)定5次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1所示。結(jié)果：RSD=0.202%，表明儀器精密度良好。

2.3穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取同一濃度對(duì)照品溶液和供試品溶液在0、0.5、1、2、4h時(shí)測(cè)定濃度，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2，結(jié)果表明在4h內(nèi)溶液穩(wěn)定。

2.4加樣回收率取已知濃度萃取物(A：含巖白菜素量)5份，分別精密加入一定量巖白菜素對(duì)照品(B)，并溶解定容于10mL，適當(dāng)稀釋(取0.1mL置10mL容量瓶中加適量甲醇溶解，定溶至刻度，測(cè)定含量，結(jié)果顯示加樣回收率較好。見(jiàn)表3。

3結(jié)果

3.1單因素下巖白菜素萃取條件研究

3.1.1萃取壓力對(duì)巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別選取壓力為：10、15、20、25、30MPa。其他因素設(shè)定為：萃取溫度45℃，80%乙醇用量300mL，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算巖白菜素的萃取率。見(jiàn)圖3。

由圖3可以看出，萃取壓力在10～15MPa之間時(shí)，提取率隨著萃取壓力的增加而顯著提高，在15MPa時(shí)有最佳得率。超過(guò)15MPa后，萃取率逐漸下降。但20MPa時(shí)巖白菜素的萃取率比10MPa時(shí)高，可以看出選用萃取壓力在10～20MPa進(jìn)行萃取較為合適。

3.1.2萃取壓力對(duì)巖白菜中巖白菜素提取率的影響分別設(shè)定溫度為：40℃、45℃、50℃、55℃、60℃。其他因素設(shè)定為：萃取壓力15MPa，80%乙醇用量300mL，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃。分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算出巖白菜素的萃取率。結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4萃取溫度對(duì)巖白菜素提取率的影響[KH*3]

由圖4可以看出，在55℃時(shí)萃取效果最佳，但溫度過(guò)高可能使流體的密度發(fā)生改變，使被萃取物在其中的溶解度下降，從而使得率減少。因此本實(shí)驗(yàn)選用萃取溫度范圍為50～60℃安排正交。

3.1.3乙醇濃度對(duì)巖白菜素提取率的影響根據(jù)設(shè)備條件及預(yù)實(shí)驗(yàn)，分別選取乙醇濃度為：60%、70%、80%、90%、100%。其他因素設(shè)定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，乙醇用量300mL，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見(jiàn)圖5。

由圖5可以看出，在70%乙醇濃度時(shí)萃取效果最佳，但過(guò)高或過(guò)低都會(huì)使得率減少。因此本實(shí)驗(yàn)選用乙醇濃度為65%～75%進(jìn)行正交設(shè)計(jì)。

3.1.4乙醇用量對(duì)巖白菜素萃取率的影響分別選取乙醇用量為：100、200、300、400、500、600mL。其他因素設(shè)定為：萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃，70%乙醇為夾帶劑，萃取時(shí)間1.0h，CO2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃分別進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，按2.1.3的純化方法及公式計(jì)算巖白菜素的萃取率。結(jié)果見(jiàn)圖6。

由圖6可以看出，在100~500mL范圍內(nèi)，增加夾帶劑乙醇用量可以使得率明顯增加，當(dāng)乙醇用量多于500mL后，萃取效果逐漸不明顯。考慮提取成本及設(shè)備自身原因，也不宜過(guò)多使用夾帶劑，因此固定乙醇用量為500mL進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

3.2正交試驗(yàn)在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時(shí)間1h等5個(gè)因素，選取萃取壓力，萃取溫度及乙醇濃度3個(gè)因素為變量，每個(gè)因素取3個(gè)水平進(jìn)行正交設(shè)計(jì)，因素水平表見(jiàn)表4，L?9(34)正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表5，方差分析見(jiàn)表6。

由巖白菜素提取率的正交試驗(yàn)直觀分析可以得知，因素的影響順序?yàn)椋阂掖紳舛容腿囟容腿毫?。巖白菜較佳的提取工藝組合為：A 2B 2C 2，即濃度為70%的乙醇為夾帶劑，萃取壓力15MPa，萃取溫度55℃。

3.3優(yōu)選工藝的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)為進(jìn)一步考察上述優(yōu)選工藝的可行性，按上述最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，巖白菜素的含量分別為：12.2%，12.4%，12.5%，12.4%，12.7%，平均得率為12.4%，證明該工藝可行。

4討論

未見(jiàn)采用超臨界二氧化碳流體技術(shù)直接從巖白菜藥材中萃取巖白菜素的報(bào)道，相關(guān)文獻(xiàn)[6]也只對(duì)萃取結(jié)晶巖白菜素進(jìn)行了研究，本研究采用超臨界CO 2流體萃取技術(shù)直接萃取巖白菜中巖白菜素，并通過(guò)單因素試驗(yàn)、正交試驗(yàn)得出最佳萃取條件為：萃取壓力為15MPa，乙醇濃度為70%，萃取溫度為55℃，其它條件為固定CO 2流量20L/h，分離壓力6MPa，分離溫度35℃，乙醇用量500mL及萃取時(shí)間1h，巖白菜素的提取率經(jīng)紫外測(cè)定可達(dá)12.4%，較為理想。

本研究為民族藥材巖白菜再次開(kāi)發(fā)利用及提高相關(guān)制劑質(zhì)量提供了一定的參考和幫助。

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超臨界萃取設(shè)備二氧化碳可以用多久

1天。超臨界萃取的設(shè)備在使用二氧化碳的時(shí)候，是可以用1天的要進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。超臨界狀態(tài)是一種特殊的流體。在臨界點(diǎn)附近，它有很大的可壓縮性，適當(dāng)增加壓力，可使它的密度接近一般液體的密度，因而有很好的溶解其他物質(zhì)的。

二氧化碳超臨界萃取技術(shù)

摘 要

二氧化碳是一種很常見(jiàn)的氣體二氧化碳超臨界設(shè)備，但是過(guò)多的二氧化碳會(huì)造成“溫室效應(yīng)”，因此充分利用二氧化碳具有重要意義。傳統(tǒng)的二氧化碳利用技術(shù)主要用于生產(chǎn)干冰（滅火用）或作為食品添加劑等。現(xiàn)國(guó)內(nèi)外正在致力于發(fā)展一種新型二氧化碳利用技術(shù)──CO2超臨界萃取技術(shù)。運(yùn)用該技術(shù)可生產(chǎn)高附加值的產(chǎn)品，可提取過(guò)去用化學(xué)方法無(wú)法提取的物質(zhì)，且廉價(jià)、無(wú)毒、安全、高效。它適用于化工、醫(yī)藥、食品等工業(yè)。

正 文

二氧化碳在溫度高于臨界溫度（Tc）31℃、壓力高于臨界壓力（Pc）3MPa的狀態(tài)下，性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化，其密度近于液體，粘度近于氣體，擴(kuò)散系數(shù)為液體的100倍，因而具有驚人的溶解能力，用它可溶解多種物質(zhì)，然后提取其中的有效成分，具有廣泛應(yīng)用。

傳統(tǒng)提取有效成份的方法如水蒸汽蒸餾法、減壓蒸餾法、溶劑萃取法等，但工藝復(fù)雜、純度不高，而且易殘留有害物質(zhì)。而二氧化碳超臨界萃取廉價(jià)、無(wú)毒、安全、高效，可以生產(chǎn)極高附加值的產(chǎn)品。用超臨界CO2萃取法可以從許多種植物中提取其有效成分，而這些成分過(guò)去用化學(xué)方法是提取不出來(lái)的。除二氧化碳超臨界設(shè)備了用在化工、化工等工業(yè)外，還可用在煙草、香料、食品等方面。如食品中，可以用來(lái)去除咖啡、茶葉中的咖啡因，可提取大蒜素、胚芽油、沙棘油、植物油以及醫(yī)藥用的、阿托品、人參素及銀杏葉、紫杉中的`有價(jià)值成分。以下舉例簡(jiǎn)單介紹一下該技術(shù)的應(yīng)用。

（一）用于提取辣椒中的紅色素

用超臨界方法萃取的紅色素沒(méi)有一絲辣味，副產(chǎn)品主要是辣味素，只要加入90％的熟植物油即可制成辣椒油。一年能收回投資。1991年以來(lái)，在日本每年需要辣椒紅色素30噸，每公斤價(jià)3萬(wàn)日元，年銷售額9億日元。我國(guó)化學(xué)方法生產(chǎn)的辣椒紅色素每年60噸，但色價(jià)太低又有辣味，出口困難。我國(guó)色素應(yīng)用也呈直線上升趨勢(shì)，因此生產(chǎn)色素有極光明的前景。除辣椒色素外，設(shè)備還可以生產(chǎn)姜黃、玉米黃、紅花色素等。

（二）用于提取茶葉中的茶多酚

安徽、云南、四川、湖北等省盛產(chǎn)茶葉，可以將質(zhì)次的碎茶葉未或次茶生產(chǎn)茶多酚及咖啡因。茶多酚是極優(yōu)良的抗氧劑，廣泛用于食品和化妝品等方面，已發(fā)現(xiàn)茶多酚有抗齲殺菌作用，在醫(yī)學(xué)方面茶多酚可以有降膽固醇、降血壓、降血脂、延緩衰老作用，因此是一種優(yōu)良的天然食品添加劑。用化學(xué)方法提取的茶多酚比不上用CO2超臨界萃取法生產(chǎn)的茶多酚純凈，因此在大量種植茶葉的地區(qū)上此項(xiàng)目，一定有較大的經(jīng)濟(jì)效益。此外咖啡因也是常用的藥品，這將使過(guò)去認(rèn)為無(wú)用的次品，轉(zhuǎn)變成高附加值的產(chǎn)品。100噸茶葉末可以提取5噸茶多酚，產(chǎn)值近千萬(wàn)元。

（三）用于提取銀杏黃酮、內(nèi)酯

用超臨界萃取設(shè)備杏從銀可粗提物中精提銀杏黃酮、內(nèi)酯。銀杏葉粗提物成本年需1860萬(wàn)元，超臨界萃取設(shè)備工藝投資300萬(wàn)元，產(chǎn)值就可達(dá)到2900萬(wàn)元。一年內(nèi)可收回投資并有600萬(wàn)元收益，第二年可獲毛利900萬(wàn)元。

（三）用于提取桂花精和米糖油

如用超臨界萃取技術(shù)提取桂花精油，每千克油在國(guó)際市場(chǎng)上售價(jià)可達(dá)3000美元。一瓶25mL裝的香水只需桂花精油5~6滴，可賣幾十法朗，經(jīng)濟(jì)效益十分可觀。

由超臨界流體浸制的米糠油是一種相當(dāng)純的天然高品質(zhì)油。米糠油中所含的甾醇（高達(dá)0。75％）可化學(xué)合成甾醇激素，其產(chǎn)品包括：雄性荷爾蒙、雌性荷爾蒙、避孕藥、利尿劑、抗癌劑。這些產(chǎn)品在醫(yī)藥工業(yè)中占有重要的地位和極高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。甾族藥物的生產(chǎn)，在世界范圍內(nèi)是一個(gè)40億美元的產(chǎn)業(yè)，而米糠油是合成甾醇藥的最佳原料。

國(guó)外在生產(chǎn)香精和啤酒花方面已采用了CO2超臨界萃取技術(shù)。我國(guó)有豐富的自然資源，超臨界萃取技術(shù)有極大的推廣價(jià)值。有些交通不發(fā)達(dá)的山區(qū)，特產(chǎn)資源十分豐富，尤其盛產(chǎn)中草藥材。處理這些藥材，要用相當(dāng)大的裝置，且運(yùn)輸不便，如能在這些山區(qū)建立CO2超臨界萃取設(shè)備，可用以提取中藥中最為有用的精華部分，這不僅減少了大量的運(yùn)輸成本，而且極大地增加了中藥的附加值，可開(kāi)發(fā)生產(chǎn)出更多的醫(yī)藥新產(chǎn)品。

目前，國(guó)內(nèi)外采用CO2超臨界萃取技術(shù)可利用的資源有：紫杉、黃芪、人參葉、、香獐、青蒿草、銀杏葉、川貝草、桉葉、玫瑰花、樟樹(shù)葉、茉莉花、花椒、八角、桂花、生姜、大蒜、辣椒、桔柚皮、啤酒花、芒草、香茅草、鼠尾草、迷迭香、丁子香、豆蔻、沙棘、小麥、玉米、米糠、魚、煙草、茶葉、煤、廢油等。北京、山東、湖南、廣西、浙江、江蘇等地的一些科研所、院校和醫(yī)藥、食品企業(yè)都在積極進(jìn)行超臨界萃取技術(shù)的研究應(yīng)用，并取得了一批可喜的成果。中科院廣州化學(xué)研究所與南方面粉集團(tuán)聯(lián)合設(shè)計(jì)、制造、安裝的200L大型超臨界和工業(yè)試驗(yàn)裝置，作為“八五”國(guó)家科技投資項(xiàng)目，已于1996年1月24日通過(guò)國(guó)家科委組織驗(yàn)收，正式投入運(yùn)行。

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